химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

а. Для определения бария в бромиде и иодиде калия [173] предложен фотометрический метод.

5 г КВг или 10 г KJ растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл. К 2 лл полученного раствора добавляют 2 мл ацетатной буферной смеси с рН 5,9, 0,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 4,9 мл воды и 0,6 мл 2,5-10~tAf раствора хлорфосфоназо Ш. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре СФ-4 при 665 нм. Количество бария находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Метод определения бария в алюминате бария [90] основан на титровании избытка бихромат-ионов солью Мора после осаждения хромата бария. Точку эквивалентности фиксируют потенциометри-чески.

1,0 г алюмината бария нагревают в течение 5 мин. в 30 мл смеси HN03 и НС1 (1:3), разбавляют водой до 10 мл и нагревают до полного растворения твердых частиц. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Аликвотпую часть раствора (10 мл) помещают в стакан, нейтрализуют 10%-ным раствором NIIiOH (по Метиловому красному), добавляют 2—3 капли 10%-ного раствора СНзСООН, 10 мл ацетатного буфера с рН 4,5—5,15 мл ацетона и избыток 0,05 Л7 раствора бихромата калия до образования осадка ВаСг04 (раствор должен иметь желтую окраску). Избыток бихромат-ионов титруют 0,05ЛГ раствором (NHi)2-[Fe(S04)3] па рН-метре типа «Раделикс» с парой платина — пасыщепдый каломельный электрод до резкого изменения потенциала при 0,5 в.

Анализ сталей и сплавов

Барий может находиться в сталях в форме неметаллических включений типа сложных окислов или в виде интерметаллических соединений [64, 1234].

Если анализируются порошкообразные пробы с использованием метода фракционной дистилляции, то определяется только вторая форма бария.

Порошки проб (жаропрочные сплавы ЭИ-617 и ЭИ-652) смешивают с носителем (порошок алюминия, графит и красвый фосфор). Спектр снимают па ИСП-28 в дуге постоянного тока 9 а. Сравнивают интенсивность линии бария 4934,09 А с интенсивностью фона около аналитической линии бария. Чувствительность 3-10_1% [64].

При определении общего содержания бария в сталях металлические пробы переводят в смесь окислов.

Сталь растворяют, осаждают полуторные окислы аммиаком н прокаливают. Подготовленный образец смешивают с угольным порошком в соотношении 1 : 1 и помещают в кратер электрода. Определение ведут па приборе ДФС-13. Сравнивают пары линий Ва при 4554,04 и Ее при 4560,096 А. Воспроизводимость ±12—15%. Чувствительность 10_3% [263].

В другой методике рекомендуют вести определение бария таким же путем на приборе ИСП-51. Относительная ошибка ± 10% [262].

Метод определения бария в сплавах со свинцом [1061] основан на выделении основной массы свинца в виде РЬСЬ, остатка свинца—в виде PbS и последующем определении бария гравиметрическим методом в виде BaSOi.

При анализе сплава Pb—Ва—Na ~20 г пробы растворяют в 250 мл разбавленной HNO3 (1 : 1), выпаривают па водяной бапе и разбавляют водой до 500 мл. 200 мл раствора доводят до кипения, прибавляют 30 мл НС1 (уд

148

149

вес 1,19), и смесь нагревают 1 час на водяной бане. Осадок РЬС12 отфильтровывают при 0ПС через стеклянный фильтр марки G=3, добавляют 100 мл воды, нагревают 3 часа на воднпой бане и еще раз фильтруют на холоду. Соединенные фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в 1%-ной НС1, и кипнщий раствор насыщают H2S в течение 20—30 мин. PbS отфильтровывают, из фильтрата после удаления H2S (кипячением) выделяют BaSOi обычным методом.

Анализ стекол и цементов

Определение бария в стекле можно выполнять комплексоно-метрическим методом, В последнее время для этих целей используют пламенную фотометрию чаще всего в абсорбционном варианте.

Ниже приводятся примеры этих определений. Определение бария в стекле комплексонометрическим методом [190] проводят следующим образом.

Образец стекла нагревают в пламени горелки до темно-красного-каления и быстро погружают в воду. Образовавшиеся кусочки стекла отфильтровывают, сушат и растирают в агатовой ступке. Затем взвешивают в пла-типовом тигле 1 г пробы с точностью 0,2 мг, прибавляют 2—3 капли воды, 3 мл -70%-ной HClOi и 10 мл ~40%-пой HF. Смесь перемешивают платиновой проволокой п упаривают на воздушной бане до появления белого дыма. Добавив еще 5 мл HF, вновь упаривают до белого дыма, добавляют после охлаждении 15 мл воды и нагревают. Должен получиться прозрачный раствор, свидетельствующий о полном растворений образца. В присутствии калия в стекле может выделиться кристаллический осадок КСЮ4.

Жидкость количественно переносит в стакан емкостью 250 мл, добав-лнют 1 г NlliCl и 100 мл воды, нагревают до 80° С и осаждают полуторные окислы аммиаком. Отфильтровав осадок, растворяют его па фильтре в горячей 2 N НС1 и снова осаждают гидроокиси. Фильтраты собирают в мерную колбу на 250 мл и разбавлнют водой до метки.

Длн определении барин в коническую колбу емкостью 250 мл отбирают пипеткой 50 мл раствора, добавляют 50 мл воды, 2 мл буферной смеси (растворяют в 1 л воды 70 г NH4CI и добавляют 570 мл 25%-ного раствора NH4OH), 0,1 г KCL и инди

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на мастера холодильных установок в приднестровье
сколько стоит выпрямить крыло у машины в москве
самодельные шашки на такси
готовые барбекю из кирпича в самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)