химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

А. Чувствительность определения бария 10~2% [75].

По другой методике рекомендуют смешивать ТЮ2 и AgCl в отношении 4 :1 и определять барий по линии 2335,0 А [119].

В одной из работ [1005] перед спектрографированием предлагают разбавлять ТЮ2 двумя видами смеси: графит — Li2C03 — Ga203 и графит — Li2COs — Ge02, в которых Li2C03 служит буфером-разбавителем, a Ga203 и Ge02 — внутренними стандартами.

При химическом обогащении основную часть титана можно удалять хлорированием в виде TiCl4 [119] или в виде летучего фторида титана [280].

Торий трудно спектрографируется из-за сложности эмиссионного спектра. При анализе металлического тория и его соединений применяют мотоды обогащения.

Физическое обогащение достигается фракционной дистилляцией с носителем (Ga>03) при использовании спектрографа с высокой разрешающей силой [114], а также с помощью метода испарения. Последний предусматривает переведение металлического тория в двуокись.

Барий испаряют при 2100—2300° С из графитового стаканчика, при этом примеси конденсируются на угольном электроде, заточенном на плоскость. Содержание бария оценивают по линии Ban 4934,09 А. Ошибка метода 10— 15% [74].

Описайы методы химического концентрирования примесей [114]. Основу можно удалить в виде оксалата или пероксида.

Из маточного раствора готовят концентрат примесей с добавлением БеО в стекловидной форме в качестве основы. Это дает возможность определять примесные элементы с высокой чувствительностью на спектрографе со средней разрешающей силой (ИСП-22) в дуге постоянного тока 10 а. Чувствительность определения бария по линии 4934,09 А составляет 2-10~4% (при осаждении тория в виде оксалата) д 6-10~4% (при осаждении в виде пероксида).

Полнота концентрирования бария при осаждении оксалатом натрия составляет 90%, прп осаждении перекисью водорода достигает 96%. Метод ааализа торцевых сплавов приводится в работе [1181]

Углерод. Описаны два варианта определения бария в золе углей.

По одному из них золу сплавляют со смесью карбоната и бората натрия. Плав экстрагируют 12%-ным раствором HN03, содержащим хром в качестве внутреннего стандарта, и Н202 [492].

По другому варианту анализируемую золу сплавляют с бурой и ImOj.

144

145

После охлаждения плав растирают в порошок, смешивают с графитом в отношении 1:1,5 и прессуют в электрод. Ошибка от 10 до 25% [985].

Определение бария в радиоактивном графите выполняют возбуждением образца в дуге с носителем NaF (600, 986). Можно также определять барий в графите с использованием в качестве внутреннего стандарта смеси СиО и Со.04 [1226],

При определении бария в атмосферных газах СО и С02 применяют синтетическую матрицу, состоящую из 42% Si02, 36% СаО, 15% АЬОз, 2,4% К2С03, 2,5% Fe„,,4, 1% MgO, 0,7% Ti02 и 0,4% Na2C03. В качестве внутреннего стандарта вводят 0,1% Pd. Барий определяют, сравнивая пары линий Ва 4554,04 А — Pd 3634,7 А [1255].

Уран. При анализе урана и урановых материалов образец переводят всегда в U3Oa. Спектрографирование проводят в присутствии носителя AgCl, NaCl или NaF и внутреннего стандарта Ga2Os (459, 488, 1060, 1071). В одпой из работ рекомендуют в качестве внутреннего стандарта использовать линии рубидия 7800,2 и 7947,6 А [1070].

Предложен метод анализа урановых матриц без добавок носителя и химического концентрирования [343]. Образец в форме UsOa вносят в дугу и рассматривают линии только в катодной области, так как эта область не содержит атомных и ионных линий урана. Точность метода ±12%.

Для определения бария в реактивном уране [954] предложен метод пламенной фотометрии.

1—3 г образца переводят в уранил-нитрат растворением в азотной кислоте. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 5iV HN03 н помещают в экстрактор непрерывного действия, после чего удаляют уран пропусканием по каплям через экстрактор 200 мл раствора трибутилфосфата в керосине (1 :10). Водную фазу упарпвают досуха, и остаток растворяют в 10 мл 1%-ного раствора НС1. Спектры возбуждают в кислородно-водородном пламени и регистрируют фотоэлектрическим мопохроматором Д-222 фирмы Хильгер. Аналитическая линия бария 4933 А. Для устранения подавляющего влияния Al, Zr и V в пробу вводят лантан (880 мкг/мл). В 3 г образца могут быть определены 2 р.р.ш. бария с ошибкой ±3%. Предел обнаружения бария равен 0,25 мнг/мл.

Хром очень сильно влияет на интенсивность спектральных линий, поэтому основу при спектральном определении бария рационально удалять. Описаны методы анализа хромата натрия и калия [219, 330].

По одному из ппх [219] примеси высаживают из раствора на коллекторе из смеси СаСОз и угольного порошка 1 :1. Дли полного осаждения бария в раствор добавляют" H2S04. Спектрографирование проводят на приборе ИСП-28 с угольными электродами в дуге постоянного тока 9 а. Содержание бария определяют по линии 4934,1 А. Относительная ошибка метода 5%. Чувствительность определения бария 5-Ю~5% (без обогащения Ю_1%).

Цинк. Разработан спектральный метод определения бария и других примесей в микрокристаллах ZnS — Ag [1198].

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка нахимовский проспект 30
программа курса индизайн
картина в подарок
torres в пензе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)