химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

ер угольного электрода и возбуждают в искре. Сравнивают линию Ва при 2335 А с лцнней Со при 2347 А.

Плутоний. При анализе металлического плутония основу в виде нитратного анионного комплекса отделяют на катионите Дау-экс 1 [1245] или Дауэкс-1Х4 [489].

К содержащимся в элюате примесям добавляют внутренний стандарт — Pd (в виде (NHi)2PdCl4) и выпаривают элюат па графите [489]. Сравнивают в спектре линию Ва при 3071,59 А с линией Pd при 3242,70 А.

По другой методике, предусматривающей определение бария с ошибкой 15%, элюат после отделения овновы возбуждают в дуге на матрице из Ga.Os [1245]. При определении Ва в плутоиип в качестве внутреннего стандарта удобно использовать кобальт [1279].

Радий. В методе, предложенном для установления чистоты радиевого стандарта, рекомендуют определять барий с меднымн электродами при использовании в качестве внутреннего стандарта хрома [584].

РЗЭ. Разработаны методы определения бария в неодиме [1064], гадолинии, эрбии, самарии [93] и европии [1013]. Церий [1249] рекомендуют анализировать на содержание бария с носителем AgCl, возбуждая спектр в дуге силой тока 20 а.

Родий. Металлический родий анализируют на содержание бария по методике, описанной для металлического иридия. Точность определения бария в родии ±21,23% [161].

Свинец. При анализе металлического свинца основу выделяют в виде сульфата. Вместе с основой отделяются щелочноземельные металлы от других элементов-примесей. Для определения бария спектрографнруют выделившийся сульфат свинца при возбуждении в дуге постоянного тока 3 я на спектрографе ИСП-22. Сравнивают линии при 2335,3 и 4934,1 А. Барий определяется с чувствительностью 10_8% и ошибкой ±20% [115].

С целью повышения чувствительности при анализе свинца высокой чистоты большую' массу осповы удаляют из азотнокислого раствора осаждением соляной кислотой.

Концентрат примесей в растворе высушивают на электроде, покрытом полистиролом. Оптимальное количество наносимого ва электрод раствора концентрата — 0,18 мл. Спектр снимают на спектрографах ИСП-22 и ИСП-51 в дуге переменного тока 4,7 а. Барий определяют по линии Вац при 4934,09 А с чувствительностью 310~5 и коэффициентом вариации 5—20% [70].

Разработаны методы спектрального определения бария в смеси цирконата и тптаната свинца [?57], фтористом свшще [184а], а также в сплаве свинца с щелочноземельными элементами [1260].

143

Селен. Для определения бария в металлическом селене пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают в дуге постоянного или переменного тока (прибор ИСП-28, ИСП-30). Содержание бария оценивают по аналитическим линиям Ва 3071, 59— Те 3175,1 А (чувствительность 5 -10-'%) или по линии Ва 4554,04 А — фон (чувствительность 5-Ю-") [65,66].

Сера. Метод спектрального определения бария в технической и очищенной сере описан в работе [535].

Скандий. Определение бария в скандии и его соединениях проводят следующим образом.

Пробу разбавляют угольным порошком 10 :1 и вносят в смесь носитель— AgCl (3—6%). Возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока 10 а. Спектр записывают на спектрографе ИСП-22 и ИСП-51. Оценку содержании бария проводят по линии Вап 4934,09 А. Чувствительность метода составляет 10"3% [72].

Стронций. Описаны методы определения бария в присутствии стронция [427,1153].

Анализируемый раствор наносят на оба графитовых электрода, предварительно выдержанные 10 сек. в 1%-ном растворе полистирола в бензоле. Условия возбуждения спектра — дуга 10 а. Барий определяется по линии 2335,27 А [1153].

Описан метод определения бария в карбонате стронция, внутренним стандартом при этом служит хлорид лантана [680а].

Сурьма. Металлическая сурьма высокой степени чистоты превращается в SbBr3 прп действии раствора брома в CCL. Избыток реагента выпаривают, SbBi'j смешивают с графитом и возгоняют при 200—230° С. Остаток после возгонки представляет собой концентрат примесей, который подвергают спектрографированию [176]. При анализе сурьмы основу можно удалить в виде летучего фторида [280].

Тантал. Методы спектрального определения бария в тантале описаны в работах [280, 900].

Теллур. Метод определения бария в теллуре аналогичен описанному выше для селена. При анализе теллура пробу рекомендуют смешивать с графитовым порошком [65, 66].

Титан имоет сложный спектр, поэтому барий в нем можно определять только после соответствующего химического или физического обогащения.

Физическое обогащение достигается фракционной дистилляцией с носителем. Титап обычно перед анализом переводят в ТЮг. Возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока 12 а, где фон непрерывного спектра титана значительно слабее, по менее стабильны условия возбуждения спектра проб различного состава. Этот недостаток устрапяют, применяя заточку верхнего угольного электрода в виде «зонтика».

Пробу разбавляют угольным порошком 9:1 и добавляют 6% Ag от веса ТЮг в виде раствора AgCl в 18%-ном аммиаке. Спектрографируют па при-бррах ИСП-22 и ИСП-51 по аналитическим линиям Бац при 2335,27 и Asn при 2447,3

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gala в рязани
ned acw-220 1ro
матрасы 90х200 в регионе москва
кинг сонг 18 кс18а+ 1680 цена купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)