химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

в бидистиллированную воду, затем их (еще влажными) обрабатывают 15 сек. искрой. Испарение компонент пробы из стаканчика длится 3,5 мин. Температуру контролируют пирометром типа ОППИР-090. В течение первых 30 сек. стаканчик с пробой медленно нагревают до 1000" С. При этой температуре из пробы возгоняется окись молибдена, не успевшая восстановиться до металла. Поэтому капсюль на 10—15 сек. поднимают над стаканчиком. После прекращении выделения желтоватых паров капсюль опускают, в течение ~1 мпн. доводят температуру до 2000° С и за 2 мин. собирают испаряющиеся компоненты па приемнике.

Концентрат примесей анализируют, применяя искровой разряд (генератор ИГ-2, ток 1,4 а), время экспозиции 20 сек. Приемник с конденсатом служит нижним электродом, верхний электрод — плоский графитовый стержень. Сцектр регистрируют одновременно двумя спектрографами ИСП-22 (щель 0,015 мм) а ИСП-51 (щель 0,02 мм), оси которых располагают под прямым углом. Свет от источника фокусируют на щель спектрографа двумя линзами с промежуточной диафрагмой (2X30 мм) для ИСП-92 и (3X30 мм) для ИСП-51. Электроды устанавливают по их теиеиои проекции па диафрагме. Фотопластинки — спектральные C1I-3, 5,5 ед. ГОСТа, Паи хром 65 ед. ГОСТа и Иифра 760.

Градуировочные графики строят в координатах [S — lg с] [AS — lg с]. Барий определяют по аналитической линии Ban 4554,03 А, линия сравнения Аи 2675,95 А. Средняя квадратичная относительная ошибка единичного определения 14% при концентрации бария 3• 10~&—10—3%.

Для определения бария в молибдатах металлов 'предложен ком-плексонометрический метод [100].

0,3—0,5 г пробы растворяют в минимальном количестве конц. HCI или в смеси конц. HNOa и НС1. Прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят до метки водой. Для определения бария к 2 мл 0,05 М раствора MgCla добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (рН 9—10) и индикатор хромоген черный ЕТ-00. Смесь подогревают и оттитровывают 0,0571/ раствором комплексона III. К оттитрованной смеси добавляют 10 мл исследуемого раствора и снова титруют.

141

Мышьяк. При спектральном определении бария в мышьяке основу фракционирован™ отделяют в виде As2Os.

1 г пробы и 1 г Pd (внутренний стандарт) нагревают до 190° С. Остаток растворяют в HNO3, выпаривают, снова растворяют в большом количестве 3 М НС1 и помещают в кратер графитового анода вместе с 10 г смеси NaCl и графитового порошка (1:9) [707а].

Определение бария в хлориде мышьяка (III) проводят спектральным методом [157]. Для экстракционного отделения AsCl3 от примесных элементов применяют бензол.

1 г AsCl3 растворяют в 10 мл UN HCI, приливают 10 мл бензола и экстрагируют 5 мин. После отстаивания органический слой отбрасывают и экстрагируют бензолом порциями по 10 мл еще 3 раза. Водный слои выпаривают с 30 мг графитового порошка во фторопластовом тигле под ИК-лам-пой в боксе из органического стекла. К сухому остатку приливают 1 мл НгЮ3 н вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10% LiCl. Спектры снимают на спектрографе ИСП-30 через трехступенчатый ослабитель на фотопластинки тип II 16—22 ед. ГОСТа и 4ФШ. Концентраты проб и эталоны возбуждают в дуге постоянного тока 14 а, межэлектродный промежуток 2 мм, экспозиция 50 сек., без обжига. Диаметр кратера графитового электрода 3,5 мм, глубина 5 мм. Верхний электрод имеет форму усеченного конуса с закруглением.

Барий определяют но аналитической липии 2335,269 А. Градуировочные графики строят в координатах: почернение аналитической линии — лога-* рифм концентрации в процентах. Средняя относительная квадратичная ошибка равна 15—25%. Максимальная чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет 4-10-6%.

Натрий. Описан метод определения бария в йодистом натрии высокой чистоты [220, 226]. Анализ проводят на спектрографе Q = 24 в активированной дуге переменного тока при напряжении 200 в и силе тока 6,5 а с угольными электродами. Определение ведут по линии бария 4934,09 А. При содержании бария порядка 0,001 эта линия еще достаточно заметна.

Осмий. При анализе аффинированного осмия основу рекомендуют отделять в виде четырехокиси. Примеси концентрируются на графитовом порошке. Анализ на содержание бария проводят в . дуге переменного тока 6,5 а, сравнивая интенсивность линий Ва при 4334,09 А и фона. Чувствительность метода 5-10~*% [67].

Никель. Предложен метод анализа солей [1846] и окислов [715 Ь] никеля.

Пробу смешивают с графитом в соотношении 1: 1. Барий определяют по линии 4554 А с чувствительностью 310~4% [1846] или по линии 3071,6 А [715Ь] (линией сравнения в последнем случае служит линия Ni при 3174,1 А).

Платина. Разработан метод спектрального анализа чистой платины и платино-родиевого сплава [450]. 142

Платину и родый отделяют от элементов-примесей на катиопообменной смоле Дауэкс-SOWXS в виде анионных хлоридпых комплексов. Элементы-.примеси, в том числе и барий, задерживаются на катионообменнике. Их элюируют 4ЛГ HN03. 0,05 мл элюата помещают в крат

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автоматика систем отопления обучение
брелог для гироскутера
заказать такси на 15 мест
рабица 2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)