химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

т концентрацию гидроксильных ионов в растворе и полностью удерживает в растворе соли двухвалентных металлов. Вторая группа далее осаждается и анализируется.обычным способом [127].

В случае бессероводородного способа разделения катионов барий чаще всего попадает в III группу [793, 1154]. В одном из вариантов этого метода, основанного на использовании нерастворимости бензоатов, Ва, Sr, Mg, Са и РЬ осаждаются насыщенным раствором NaF в слабокислой среде в виде соответствующих фторидов [793].

Описан метод качественного анализа, при котором образец сплавляется с NaOH, NaNOs и Na2COs, а плав выщелачивается водой. Такой способ позволяет провести разделение на три группы: основную, амфотерную и кислотную, причем барий вместе с рядом других катионов находится в основной группе [1140].

Предложен быстрый метод качественного анализа в безводной уксусной кислоте, основанный на различии свойств в этой среде большинства элементов, в том числе и бария [640].

Разработан экстракционный вариант систематического качественного анализа [436, 796].

В одном из них [796] катионы щелочноземельной группы осаждают H2SO1 в присутствии этанола, сульфаты нагревают с KJ и НСЮ4 и проводят экстракцию ацетоном. Ацетоновый раствор перхлоратов упаривают досуха для удаления растворителя, остаток растворяют в воде, и барий обнаруживают в виде хромата. Этот способ позволяет определить 1 лекг Ва в присутствии 250 мне Са и Sr, Анализ занимает от 40 до 75 мин.

1 Этот способ обычно применяется для разделения смесей катионов, содержащих свинец.

14

РЕАКЦИИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ БАРИЯ

Образование осадков

Реакции, связанные с образованием труднорастворимых соединений, получили наибольшее значение для обнаружения бария.

Неорганические реагенты

Карбонат аммония и карбонаты щелочных металлов выделяют при нагревании из нейтральных растворов белый кристаллический осадок карбоната бария, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Поскольку карбонат аммония вследствие гидролиза в водных растворах содержит смесь бикарбоната и карбамината аммония, дающих растворимые в воде соли катионов II группы, осаждение проводят в присутствии аммиака, превращающего бикарбонат в нормальный карбонат, и при нагревании, что устраняет образование карбамината [22].

Разбавленная серная кислота и растворимые сульфаты выделяют из растворов солей бария белый кристаллический осадок сульфата бария, нерастворимый в разбавленных минеральных кислотах (ПРвазо,=1 ? 10"") Ион Sr2+ мешает реакции, так как образует труднорастворимый осадок сульфата (nPgrso. =310"'). Однако в отличие от Sr2+ осадок BaS04 может быть получен действием насыщенного раствора сульфата кальция (гипсовой воды) [ 22 ].

Реакция образования сульфата бария используется для дробного обнаружения бария в несистематическом ходе качественного анализа [659] и унифицированных методах [573].

Благодаря высокой чувствительности реакция образования сульфата бария применяется для обнаружения следов бария в лекарствах [365, 1002, 1006, 1276]. Барий осаждают 2N HjS04 или 0,5iV Na2S04 и наблюдают опалесценцию с помощью нефелометра. Проба на ионы Ва2+ действием избытка H2S04 является более чувствительной, так как соли понижают чувствительность реакции. Испытание проводят следующим образом.

К 1 капле раствора ВаС12, содержащего 100 мкг Ва в 1 мл, добавляют 10 мл 2N HaS04 и через 1 мин. после перемешивания — 10 мл исследуемого раствора, встряхивают 10 сек. и через 5 мин. наблюдают опалесценцию. В качестве компенсирующей жидкости используют раствор ВаС12 и H2S04, к которому добавляют 10 мл воды [365].

Есть, однако, мнение, что турбидиметрическое рассмотрение суспензий тяжелых кристаллов, подобных BaSQ4, является бо1S

лее воспроизводимым, когда суспензии образуются с концентрированными растворами реагентов (1276). Чувствительность может быть существенно повышена проведением реакции в капиллярах с внутренним диаметром 0,2—0,8 мм; в этом случае открываемый минимум составляет 1,6 мкг Ва, предельное разбавление — 1:6500 [15]. Следовые количества бария могут быть открыты индуцированным осаждением [637, 1077, 1195].

Добавление незначительного количества бария к пересыщенному раствору (NH4)zPb(S04)2 вызывает выпадение частиц BaS04, которые затем действуют как ядра для осаждения соли свинца из пересыщенного раствора. Реагент позволяет обнаружить 0,1 мкг Ва в 0,4 мл раствора по появлению заметного помутнения в течение 30 сек. 2 Предельное разбавление 1:4.10 е; не мешают ионы Со2+, Ni2+, Zn!+, Al3+, Mn2+, Сг5+, Cd2+, Cut+, J", С1" до 100 мкг каждого, мешают ионы: РЬ!+>120 мкг, Fe2+ и Ag+ до 100 мкг и Fe3+ [637]. Модифицированный прием открытия бария методом индуцированного осаждения PbS04 предусматривает добавление абсолютного спирта и позволяет обнаружить 0,1 мкг Ва при разбавлении =в1-10'. Испытание проводят следующим образом.

К 2 мл раствора PbS04 и 6,5 М CHsCOONH4 добавляют 1 мл исследуемого раствора или воды (холостая проба), быстро вносят 2 мл абсолютного спирта сначала в холостой, затем в исследуемый

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gotway acm
В магазине KNSneva.ru SURTD3000XLI цена - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
обучение по ремонту холодильного оборудования красноярск
дворец на яузе как проехать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)