химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

еского анализа окиси железа применяют метод фракционного испарения [78].

Испарение пробы, разбавленной спектрально чистым графитом, проводят в испарителе типа ФИАИ. Баран испаряется при 1700—2000° С. Над стаканчиком с испаряемой пробой закрепляют капсюль-угольный электрод, заточенный на плоскость. Концентрат примеси сжигают в искровом разряде. Верхним и нижним электродами служили капсюли с концентратом. Барий оценивают по линии Ban 4554,04А, линией сравнения служит фон (в области ~4090 А). Чувствительность метода 10-i%.

Индий высокой чистоты можно анализировать на содержание бария в дуге постоянного тока 15 а в атмосфере смеси аргона с кислородом [503].

Для получения более высокой чувствительности рекомендуют удаление основы экстракцией бис- (2-этилксилил) фосфатом из азотнокислого раствора [304]. Примеси концентрируются в водной фазе и собираются на спектрально чистом графитовом порошке, содержащем 4% NaCl.

Концентрат помещают в кратер анода и подвергают действию дуги силой тока 10 а. Содержание бария оценивают по линии 2336,0 А с чувствительностью 2 10-в%.

137

При анализе антимонида индия [302] основу экстрагируют из SN растворов НВг ди-(2-этилгексил) фосфорной кислотой. После трехкратной экстракции в водной фазе остается не более 5 ? Ю-2 % In и 0,1% Sb.

Концептрат примесей выпаривают с угольным порошком, содержащим 4% NaCl. Спектрографнруют на приборе ИСП-28 в дуге постоянного тока 10 я, пробу помещают в кратер анода. По спектральной липни Бац 2336 А определяют барий с чувствительностью 5-10_в%.

Иридий. Порошок анализируемого металла смешивают со спектрально чистым графитом и прессуют в электрод, второй электрод — графитовый стержень, заточенный на конус. Определение бария проводят на спектрографе КС-55 в активированной дуге переменного тока 8 а. Спектральная линия бария 4554,04 А сравнивается с фоном. Средняя относительная ошибка составляет ±7,13% [161].

Иттрий. При анализе металлического иттрия и его окислов основу отделяют трехкратной экстракцией трибутилфосфатом из азотнокислого раствора. Для увеличения коэффициента обогащения концентрацию азотной кислоты повышают до 15N. Остаток иттрия (до 1 %) в виде Уг03 служит коллектором. Применяют метод фракционной дистилляции в дуге постоянного тока 12 а с использованием галлия в качестве носителя [259а].

Кальций. В окиси кальция барий можно определить спектральным методом с высокой степенью точностью (±5%) и чувствительностью 10"'% по аналитической линии 3071,6 А [547,1069].

Кремний. Барий можно определить в кремнии с чувствительностью 5-10"'% при возбуждении в дуге в атмосфере аргона [1196, 1197]. Кремневую основу при спектральном определении бария удаляют в виде SiF4 обработкой газообразным HF при нагревании [280].

Магний. Для спектрального определения бария в магнии высокой чистоты используют метод фракционной дистилляции [76].

Образец растворяют в HN03 (1:1), добавляют аммиак и упаривают. Остаток высушивают и прокаливают (при 250° С до прекращения выделения бурых паров, а затем при 500° С для получения MgO). Добавляют внутренний стандарт 3-10-3% Аи в виде ЩАиСЦ]. Спектр возбуждают на спектрографах ИСП-22 и ИСП-21 в дуге постоянного тока (20 сек. при 7 а и 25 сек. при 12 а) и напряжении НО в. В первом случае возбуждаются спектры легколетучих элементов, во втором — спектр бария, который определяют по аналитическим парам: Ван 4554,04 — Aui 2675,96 А (чувствительность 10~ь%) и Вац 4934,09 —фон 4200 А (чувствительность 10-3°/о).

Метод определения бария в магниевых сплавах описан в работе [973].

При комплексонометрическом определении бария в магнии и его соединениях кальций и стронций [58] отделяют экстракцией азо-азокси БН в четыреххлористом углероде.

138

К раствору магния п его соединений, содержащему не более 0,7 г Mg, прибавляют 5—10 мл 0,1 А раствора комплексона Ш в зависимости от содержания кальция, стронция и бария и несколько капель ггндигокармина. Нагревают до кипения и медленно при перемешивании добавляют раствор NaOH до перехода окраски из голубой в светло-желтую и еще 2 мл NaOH в избыток (раствор NaOH очищают от кальция пропусканием через колонку с окисленлым углом). Объем раствора доводят в мерной колбе До 100 мл и отстаивают, затем верхний слой сливают декантацией и фильтруют. Алпк-воту фильтрата 25— 50 мл, содержащую по 500 мкг Са, Sr, Ва, помещают в стакан, нейтрализуют 0,1 N НО, добавляют еще 2—3 мл в избыток, затем — 2 мл Щ02 и кипятят 10 мпп., прибавляют еще 1 мл НаОа и осторожно выпаривают раствор до образования влажных солей. Остаток в стакане растворяют в 10 мл воды, экстрагируют кальций и стронций экстрагентом AT (0,04%-ный раствор азо-азокси БН в смеси СС14 с 30% ТБФ), после реэк-стракцпц определяют кальции и стронций.

Водный слой после извлечения кальция и стронция помещают в коническую колбу, нейтрализуют НС1 до рН 7 по индикаторной бумаге, прибавляют 100 мл воды, 2 мл 1%-ного раствора комплексоната магния, 40 мл NH4OH, 0,1 г индикаторной смеси' метилтнмолового спнего и титруют 0,1 N раствором компле

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда ivv официальный сайт
флористики и ландшафтного дизайна
117 762-6
самые дешовые однодневные линзы в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)