химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

в нитраты повторным выпариванием с небольшим количеством конц. HNO3. Раствор концентрата (несколько капель) наносят на торец электрода, предварительно пропитанный 0,01 %-ным раствором полиметилметакрилата в дихлорэтане, и спектрографнруют в дуге переменного тока 10 а на приборе ИСП-22. Аналитические линии: Бац 2335,27, Nin 2334,6 А (линия сравнения). Чувствительность определения бария составляет 5-10_5%. Относительная ошибка 12%.

Висмут. При анализе металлического висмута и его соединений основу осаждают в виде иодида, при этом не требуется количественного отделения, так как спектр висмута прост. Подготовленные порошки окиси висмута смешивают с окисью бериллия в стекловидной форме (Bi203:BeO = 5:1), которая способствует равномерному поступлению примесей в дуговой разряд.

135

Пробу помещаю! в кратер анода й спсктрографируют на приборе ИСП-22. используя аналитические линии барин при 2335,87 и 4934,09 А. Чувствительность метода 5-10~5% (без обогащения 10~3%) [146].

Вольфрам. Вследствие сложности спектра вольфрама на его фоне нельзя определять примесные элементы. Основным приемом подавления влияния спектра вольфрама является смешивание испытуемой пробы с графитовым порошком. Металлический вольфрам предварительно прокаливают до окиси при 550° С в атмосфере кислорода. Вольфрам с графитом образует труднолотучие карбиды, и тем самым создаются условия для спектрального определения отдельных примесей. Чаще всего составляют смеси окиси вольфрама с графитом состава 1 : 1 [760, 853], а в работе [512] рекомендуют состав 5:1. Изучалась возможность замены графита окисью цинка, но при этом резко понижается чувствительность определения бария [512]. Кроме графита, к окиси вольфрама добавляют также 0,3% NaCl в качестве носителя.

Подготовленную для спектрального анализа пробу фиксируют в полости электрода 5%-ной уксусной кислотой, насыщенной KA](S04)2. Барий определяют в дуге переменного тока 7 а [760] — 7,5 а [853] и напряжении 250 «, используя аналитическую пинию бария 2335,3 А. Коэффициент вариации составляет 15,2% [853].

Для получения более точных результатов прибегают к отделению вольфрама фторированием [280], гидрохлорированием [193]. Остаток после гидрохлорирования [195] прокаливают при 400° С. При этом барий концентрируется количественно. В качестве носителя в данном случае рекомендуют использовать металлическое серебро, так как обычный носитель AgCl может способствовать образованию летучих хлоридов вольфрама, способных' искажать спектр примесей. Для подавления летучести следов вольфрама к пробе также добавляют угольный порошок.

Определение бария проводят на спектрографе ИСП-22 в дуге при силе тока 12 а. Пробу закрепляют в отверстии электрода раствором бакелита. Для оценки содержания бария применяют линии 2335,27 и 4554,04 А. Чувствительность метода Ю-4% (без обогащения 10~3%).

При анализе вольфрама высокой чистоты основу рекомендуют удалять экстракцией смесью солей триалкилбензиламмония с три-хлорэтиленом (2:1) из раствора, содержащего перекись водорода. При этом примеси остаются в водной фазе. Чувствительность метода 4-10-5% [1016].

Для определения бария предложен метод фракционного испарения [68].

Пробу высокочистой трехокиси вольфрама разбавляют угольным порошком. Для равномерного испарения примесей стаканчик с пробой помещают между щетками специального испарителя. Легколетучие примеси испаряются при 1700° С, барий обнаруживается во фракции, испаряющейся при 2100— 2300° С. Для регистрации спектров применяют два спектрографа ИСП-22 и

136

ИСП-51. Аналитическая линия бария Бац 4934,09 А. Чувствительность метода определения бария составляет 3-10~5%.

Галлий. Метод анализа галлия особой чистоты описан в работе [970]. При анализе арсенида галлия основу удаляют в виде бромида [177]. Несмотря на то что при таком способе обработки образца могут отгоняться и некоторые микропримеси, барий концентрируется количественно.

К раствору пробы в ССЦ добавляют бром. После растворения добавляют угольный порошок; избыток брома и ССЬ отгоняют на плитке. Отгонка бромидов мышьяка и галлия осуществляется в' печи (при 150° С отгоняется As, при 200° С —Ga). Концентрат примесей сушат под ИК-лампой и помещают в кратер анода. Барий определяют по линии 2335,97 А с чувствительностью 10~5% в дуге постоянного тока 10 а.

Германий. При определении бария в соединениях германия основу следует удалять в виде летучих фторидов обработкой газообразным HF при нагревании [280].

Железо. При анализе железа высокой чистоты основу экстрагируют из концентрированных растворов в 10—12,8iV НС1 р,р'-ди-хлорэтиловым эфиром (хлорекс). После трехкратной экстракции в водной фазе остается не более 0,01 мг Fe, это количество не мешает определению бария.

Водную фазу, содержащую микропримеси, выпаривают с угольным порошком, содержащим 4% NaCl (носитель). Анализ проводят па спектрографе ИСП-28 в дуге постоянного тока 14 а. Содержание бария оценивается по аналитической пинии Ван 2335,27 А. Чувствительность составляет 4-10~6%.

Для спектрографич

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда тв на выставкумосква
Рекомендуем компанию Ренесанс - складная чердачная лестница купить - качественно и быстро!
кресло престиж 2
КНС Нева рекомендует hp компьютер купить - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)