химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

.

Описан прием анализа высокочистого алюминия, предусматривающий концентрирование примесей путем отделения основы в виде А1С1,-6НаО.

133

Через анализируемый раствор пропускают газообразный НС1 [117]. При этом примеси концентрируются в маточном растворе. После двукратного переосаждения маточный раствор выпаривают с HNO3, остаток прокаливают и получают концентрат примесей на основе А1а03. Барий спектрографнруют на приборе ИСП-22 в дуге постоянного тока 12 а. Концентрат примесей помещают в кратер одного из электродов н смачивают бакелитовым лаком. Барий определяют по линии 4934,09 А. Чувствительность метода составляет 4-10~4% (без обогащения чувствительность 2-10~2%).

Америций анализируют на содержание бария на спектрографе СГЭ-1 с использованием полого катода в атмосфере гелия при силе тока 1 а. Таким образом можно определить 3*10-9 г Ва [94а].

Бериллий. Определение бария в бериллии обычно проводят с носителем, в качестве которого используют AgCl [735, 877] или NaCl [1227]. Образец перед спектральным анализом переводят в окись обжигом или химическим путем. Определение бария проводят по линии 4934,09 [116, 233] или 2335,3 А [116] (внутренний стандарт — фон). Интервал определяемых концентраций 2-Ю-3—3-10-3% [116, 233].

В работе [116] приводится метод концентрирования примесей (в том числе и бария), основанный на отделении бериллия экстракцией основного ацетата бериллия Ве40(СН3СОО)в хлороформом. Ацетаты примесей не растворяются в хлороформе.

Хлороформный экстракт промывают AN раствором НС1 для удаления примесей. Из солянокислого раствора готовят порошкообразный концентрат примесей на основе стекловидной окиси бериллия. Спектрографирование проводят в дуге постоянного тока при силе тока 12 а. Образец закрепляют в кратере угольного электрода 20%-ным спиртовым раствором бакелита. Определение бария проводят по абсолютному почернению линий при 4934,09 или 2335,27 А. Ошибка метода ±20%. Чувствительность 2-10~4% (без обогащения 3-10_3%).

Бор. Окислы бора дают в спектре высокий фон. Для уменьшения фона спектр борсодержащих материалов возбуждают в атмосфере азота [71]. В большинстве случаев прибегают к методам химического концентрирования примесей. Для этого существуют различные варианты: удаление бора в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида [71] или фторида [122, 280].

По методу, описанному в работе [122], после удаления основы в виде фторида (отгонка бора смесью HNOa+HF) концептрат примесей на основе угольного порошка с 5% NaN03 спектрографнруют по линии 2335,27 А. Чувствительность метода 10_5%, точность ±15—20%.

Во взвешенной платиновой чашке емкостью 250 мл растворяют 5 г В в 60 мл конц. HN03 с добавлением 10 мл HF при осторожном нагревании. Если проба имеет мелкодисперсную структуру, ее растворяют в разбавленной HNO3, предварительно смочив водой, а затем добавляют HN03 (1 : 5) небольшими порциями. К охлажденному раствору добавляют 200 мг угольного порошка, 10 мг NaNOs, 10 мл HF (-30%) и 10 мл конц. HN03. Смесь упарива134

ют До удаления Паров кислот. Обработку смесью кислот повторяют 4-* 5 раз. Концентрат высушивают и прокаливают 10 мин. при 350° С. Концентрат после высушивания взвешивают для расчета полноты удаления бора и коэффициента обогащения. Параллельно проводят холостой опыт.

Готовят серию из пяти эталонов на основе угольного порошка с 5% NaN03. Эталоны пропитывают стандартным раствором бария.

Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. и в них загружают по 35 мг порошка проб, холостого опыта и эталонов. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 12 а. Экспозиция 1 мин. на спектрографе ИСП-28, щель 0,01 мм. Перед щелью устанавливают двухступенчатый ослабитель с относительным пропусканием ~1: 10. Спектры фотографируют на пластинках «спектральные» тип II «диапозитивные».

Барий определяют по аналитической линии при 2335,3 А. Градуировоч-ный график строят в координатах lg / — lg с. Чувствительность определения бария составляет 1-10~5%.

Описан метод, позволяющий определять барий без использования обогащения [71].

Пробу разбавляют угольным порошком 1 : 1, при этом образуются труднолетучие карбиды бора. Для усиления аналитической линия бария вводят 1% Li в виде Г-Л2СО3. Определение бария проводят в дуге постоянного тока 6—7 а по аналитической линии 4934,02 А.

Ванадий имеет очень сложный спектр, который создает высокий фон и наложение линий, при этом снижается чувствительность определения примесных элементов. При спектральном анализе металлического ванадия и его окислов основу необходимо удалять. Это может быть осуществлено путем обработки газообразным HF при нагревании — основа удаляется в виде летучего фторида.

В работах [197, 198] сообщается, что высокая степень обогащения может быть достигнута путем отгонки из порошкообразных проб V205 в виде тетрахлорида и триоксихлорида.

Навеску пробы в 1 е хлорируют газообразным НС1, при этом в остатке содержатся следы ванадия до 8,5-10~6 г. Концентрат примесей переводят

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обнинск сантехника интернет
радиаторы отопления биметаллические немецкие
купить сантехнику в ванную
вентилятор веза оса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)