химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

киси конц. NHiOH. Фильтраты после осаждения гидроокисей объединяют и упаривают до объема 80 мл. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл я разбавляют до метки водой. Этот раствор используют для определения бария по молекулярной полосе 873 нм.

Для каждого отдельного определения берут 2 аликвотные части исследуемого раствора в зависимости от содержания бария. Если в исследуемом растворе содержится до 200 мкг Ва/мл, в колбу емкостью 25 мл отбирают 20 мл раствора, при более высоком содержании бария аликвоту уменьшают до 5—10 мл. Содержимое одной из колбочек доводят до метки водой, в другую вводят несколько миллилитров стандартного раствора бария. Концентрация добавки должна быть примерно равной содержанию бария в исследуемом растворе. Измерения ведут на пламенно-фотометрической установке при одном положении барабана, пропускающем излучение 873 нм. Интенсивность фона измеряют после отделения бария при помощи серной кислоты. Для этого до начала измерения к 10 мл раствора, подготовленного для определения бария, добавляют 1—2 капли конц. H2S04. Через 20—30 мин. осадок BaS04 центрифугируют, центрифугат используют для измерения интенсивности излучения фона при 873 нм. Показания этого раствора снимают одновременно с основными (с внутренним стандартом и без него). Измерения проводят в следующем порядке: 1) раствор после осаждения серной кислотой, 2) анализируемый раствор, 3) анализируемый раствор с внутренним стандартом, 4) еще раз раствор после осаждения.

Содержание бария в образце вычисляют по следующей формуле: с (7^-/„,)• 25.F.100

%Ва =

где с — добавка определяемого элемента, мкг/мл; Q — навеска образца, г; V — первоначальный объем раствора, мл; /, и /, — отклонение стрелки гальванометра при измерении исследуемого раствора без стандарта и с внутренним стандартом соответственно; 7Ф — поправка на фон, получаемая как среднее арифметическое из двух измерений после обработки раствора серной кислотой.

Определение бария в силикатных рудах и других минералах спектральным методом проводят обычно по наиболее чувствительной линии — 4554,04 А [565, 605, 690]. При анализе силикатов редко применяют методы химического и физического обогащения. В некоторых случаях для повышения чувствительности определения вводят внутренние стандарты. Образец смешивают со опек-троскопическим буфером и прессуют в электроды или таблетки [541]. В качестве внутренних стандартов применяют палладий, индий [606, 686], кальций [648, 686], кобальт [178, 922], бериллий [764], молибден [1105]. Определение проводят на приборе средней разрешающей способности (например, ИСП-22) [142].

132

В работе [604] подробно изучалось влияние внутренних стандартов на точность и чувствительность определения бария в силикатах.

Установлено, что при анализе полевого шпата определение следует вести в дуге переменного тока 8,5 я в атмосфере С02 в присутствии палладия, молибдена и графита (внутренний стандарт Мо). Ошибка составляет 11—34%.

Силикаты лучше анализировать в дуге 26 а в атмосфере С02 с добавками лантана, кадмия и графита (внутренний стандарт La). Ошибка 12—60%. Иногда образец сплавляют в брикеты, используя флюс на основе Na2B407 с внутренним стандартом LiB02, содержащим 5,5% Со,04 [922, 1229].

Приемы анализа графитов и диабазов описаны в работах [516, 521, 1008, 1053]. Приведены методики определения бария в карбонатных рудах [182, 652, 689], в фосфоритах [1174], а также в различных минералах [192, 847, 1039]. Анализ гипсов, ангидридов, баритов и целеститов предложен автором [647], критический обзор методов анализа пород и минералов приводится в работе [28].

Анализ металлов, неметаллов и их соединений

Определение бария в металлах чаще всего производят спектральным методом.

Алюминий. Существуют различные приемы анализа алюминия высокой чистоты. Наиболее простым, но менее точным (точность ±50%) является метод, основанный ва прямом спектрогра-фировании образца в дуге после растворения в НС1, обработки раствора H2S04 и прокаливания при 1250° С [375].

Более точные результаты дают методы фракционной дистилляции примесей.

По одному из них [77] анализируемый образец алюминия растворяют в H2SOt (1:1), раствор упаривают до паров H2S04. Образовавшийся Al2(S04)s прокаливают 1,5 часа при 850° С для получения А1203. Пробу помещают в кратер нижнего угольного электрода и анализируют в дуге постоянного тока на приборе ИСП-51. Вначале горения дуги при силе тока 7 a испаряются легколетучие примеси (20 сек.). Барий поступает в разряд дуги в начальный момент горения дуги при силе тока 12 в, его определяют по линии Вал 4934,09 А, сравнивая с фоном у края линии.

По другому методу [93] образец, находящийся в графитовом тигле, помещают в графитовую печь. Для удаления адсорбированной воды и тазов нагревают до 200—600° С при давлении 0,1 мм рт. ст. Далее образец постепенно нагревают до 1400—2000° С и конденсируют пары элементов-примесей на медном или графитовом электроде, охлаждаемом водой. Затем спект-рографируют. Ошибка метода составляет 10—20%

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звуковой системы москва
группа любе купитьбилеты
помощь ведения наследственных дел москва
дверные ручки для межкомнатных дверей матовый хром

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)