химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

речается при анализе пегматитов. Предложена сульфатная схема разделения щелочноземельных элементов с использованием комплексона III [11].

Разделение стронция и бария выполняют следующим образов.

Холодный раствор, содержащий не более 50 мг Ва и Sr, помещают в стаканчик емкостью 100 мм и добавляют комплексон III в количестве, достаточном для связывания обоих элементов. Раствор подщелачивают разбавленным NH4OH по феноловому красному до появления розовой окраски и прибавляют 5 мл 10%-ного раствора (NH,)2S04. Общий объем раствора доводят до 100 мл и нагревают на водяной бане. При нагревании рН раствора снижается, что приводит к диссоциации комплексопата бария и осаждению бария в виде сульфата. Нагревание при 80—90° С продолжают до тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным (цвет индикатора переходит при этом в лимонно-желтый). В зависимости от концентрации бария в растворе и условий нагревания для этого требуется 1,5—3 часа. В процессе нагревания следует время от времени добавлять в стакапчик воду так, чтобы не происходило заметного уменьшения объема. Раствор с осадком оставляют на ночь, после чего сульфат бария отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), промывают 5—8 раз холодной водой, содержащей небольшое количество (I4H4)2S04, прокаливают и взвешивают. При необходимости сульфат бария можно переосадить. Для этого осадок смывают с фильтра обратно в стаканчик, прибавляют NH4OH, комплексон III и нагревают до полного растворения осадка. Избыток NH4OH удаляют выпариванием (до исчезновения запаха), после чего операцию осаждения бария повторяют.

Для определения бария в' пегматитах предложена следующая методика [11].

Навеску измельченной породы разлагают смесью H2S04 и HF. Остаток влажных солей в платиновой чашке обрабатывают горячей водой и переводят в стакан емкостью 100 мл. Объем раствора доводят до 50 мл и прибавляют 50 мл этанола. Оставляют па ночь. Затем осадок сульфатов отфильтровывают, смывают обратно в стакан и обрабатывают при нагревании аммиачным раствором комплексона III. Раствор фильтруют через тот же фильтр и упаривают до объема 30 мл. Доводят рН раствора примерно до 4,5 добавлением разбавленной НС1 по метиловому красному, после чего прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,4—4,5, 10 мл 10%-ного раствора (NH4)2S04 и 50 мл этанола. Раствор с осадком оставляют на ночь (при очень малых количествах бария и стронция — на сутки). Сульфаты бария и стронция отфильтровывают через плотный фильтр, осадок тщательно смывают обратно в стакан, и промывают фильтр несколькими порциями горячего разбавленного аммиачного раствора комплексона III (всего 10— 15 мл), собирая раствор в тот же стакан. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляя в случае иеобходимосги дополнительные порции комплексона. После растворения осадка нагревают раствор до исчезновения запаха аммиака, охлаждают его и доводят объем примерно до 95 мл. В холодный раствор прибавлнют несколько капель фенолового красного, в случае окрашивания раствора в желтый цвет прибавляют аммиак до слабо-розовой окраски. Приливают 5 мл 10%-ного раствора (NHi)zSOi п нагревают при 80—90° С до полного просветления раствора над осадком (2— 3 час), добавляя воду по мере упаривания, после чего раствор с осадком оставляют на почь. Осадок BaS04 отфильтровывают через фильтр, использованный для фильтрования смеси BaS04 и SrS04, промывают несколько раз водой, содержащей небольшое количество сульфата аммония, прокаливают и взвешивают.

Для определения бария в различных природных объектах

(глины, пески, мергели, роговые обманки, флогопиты, диопсиды,

пироксены, аргиллиты, алевролиты, гипсы, известняки, кальциты,

перовскиты) предложен метод пламенной фотометрии. Метод основан на измерении фона исследуемого раствора после осаждения бария при помощи серной кислоты. Барий можно определять

при содержании 0,5% и выше с погрешностью 10—15%, если содержание кальция в образце не превышает 10%, а стронция —

1% [277]. .

0,5 г образца сплавляют с 6—10 г смеси карбоната калин и натрия, плав выщелачивают горячей водой, осадок карбонатов отфильтровывают через фильтр (белая лента), стараясь оставить большую часть осадка в стакане. Осадок промывают декантацией водой, пропуская промывные воды через тот же фильтр. Далее растворяют остаток плава, приставшего к стенкам платинового тигля, в 10—20 мл разбавленной НС1 (1:5). Полученный кислый раствор сливают в стакан с осадком через фильтр, содержащий часть этого же осадка. Во время сливания воронку во избежание разбрызгивания покрывают часовым стеклом. После растворения осадка на воронке и в стакане фильтр промывают 2—3 раза водой. Получившийся раствор разбавляют водой до 150 мл л нейтрализуют конц. NH4OH без С02 до появления сла130

5* 131

бого запаха. Раствор нагревают до коагуляции гидроокисей, которые отфильтровывают через фильтр (белая лента), промывают водой и смывают с фильтра в стакан, где происходило осаждение, затем растворяют в 10—15 мл НС1 (1 : 5) и переосашдают гидроо

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение колес шин
emco
обучение по ремонту рефрижераторов
прайс на обслуживание и ремонт чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)