химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

ного фона электролитов, в также комплексообразующих растворов.

Тонкослойный электрофорез используют для отделения "3Ва от "Са [866], "°Ва от ""La [875]. Изучена подвижность ионов бария в растворах различных электролитов [434, 1149].

Другие методы разделения

Метод амальгамного обмена. Для очистки бария от стронция применяют метод обмена в системе амальгама—раствор. Для этого подготовленную заранее амальгаму стронция помещают в обменную ячейку, а сверху наливают водный раствор ВаС12. В течение определенного времени проводится обмен (перемешивание шнеко-вой мешалкой). Равновесный коэффициент разделения при обмене между амальгамой стронция и водным раствором ВаС12 равен 1,7 X Х10'; обменные токи достигают величины порядка 1—2 ка!мг. Высокое значение коэффициента разделения показывает, что методом амальгамного обмена можно проводить очистку бария от стронция и стронция от бария [125].

Глава V

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БАРИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ И АНАЛИЗ БАРИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ НА СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БАРИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Анализ силикатов, руд и минералов

Барий в рудах встречается в виде барита (BaSOj) и витерита (ВаСОз). Обычно ему сопутствуют окислы и сульфиды железа, кварц, плавиковый шпат, карбонат и сульфаты стронция и кальция. Для перевода руды в раствор необходимо предварительное сплавление навески с содой. В связи с тем что процесс сплавления с содой длителен и трудоемок, предложено переводить руду в раствор посредством предварительного спекания со смесью соды, щавелевой кислоты и азотнокислого калия. При этом было установлено, что карбонизация сульфата бария начинается и в основном завершается при 300—400° С. Полностью этот процесс заканчивается за несколько минут при температуре более высокой, но недостаточной для плавления соды [112]. Преимущество такого приема карбонизации сульфата бария заключается в возможности использования фарфоровых тиглей вместо платиновых.

Основной задачей при анализе руд является отделение бария и других щелочноземельных элементов. Наиболее просто это удается при осаждении бария в виде хромата или сульфата. Ниже приводится методика гравиметрического определения бария в виде хромата в баритах и бариевых рудах [291].

0,5—0,1 в анализируемой руды сплавляют в платиновом тигле с 6 г Na2C03. Плав растворяют в поде и фильтруют. Нерастворившийся остаток растворяют в НС1 (1:1) и присоединяют к основному фильтрату. Отделяют кремниевую кислоту и полуторные окислы обычным способом. Фильтрат упаривают до 150—200 мл и осаждают щелочноземельные металлы избытком Na2COs в аммиачной среде. Осадок растворяют в НС1 (1:4), кипятят до удаления СОа, охлаждают и нейтрализуют аммиаком по метиловому оранше127

кому. Прибавляют 10 мл нейтрального 30%-еого раствора ацетата аммония п каплю конц. СНзСООН. Раствор нагревают до кипения и прибавляют по каплям 10—15 мл 10%-ного раствора (NH^aCtaOy. После охлаждения осадок хромата бария отфильтровывают, промывают 1 л раствора, содержащего б з ацетата аммония. Хромат бария переосаждают и после промывания и высушивания взвешивают.

При анализе железных руд рекомендуют отделение бария в виде сульфата [121]. Для очистки сульфата бария от CaS04 его растворяют в щелочном растворе комплексона III и повторно осаждают BaS04 путем подкйсления 0,5iV раствором НС1. Переосажден-вьтй осадок BaSO* растворяют в избыточном количестве стандартного щелочного раствора комплексона III и титруют избыток последнего раствором хлорида магния. Отделение и определение бария выполняют следующим образом.

К 0,1—1 г пробы прибавляют небольшое количество воды, 10—20 мл конц. НС1 и нагревают до разложения пробы. Затем прибавляют 1 мл конц. ТШОз для окисления Fe2+ до Fe3+. Нерастворившпйся остаток переводят в раствор сплавлением с Na2COa. Растворы выпаривают с 8—12 мл H2SO* (1; 1) до появления белого дыма, после охлаждения прибавляют 1 мл конц. HCI, нагревают ~1,5 часа, разбавляют 100—120 мл горячей воды, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают 5—7 раз горячей водой и растворяют в смеси 50 мл 0,03 N раствора комплексона III и 5 0,5 # NaOH при кипячении (3—4 мин.). Раствор фильтруют, подкисляют 0,5N раствором НС] по метиловому красному и нагревают 1 час. Через 10—12 час. осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в смеси 50 мл 0,025 JV раствора комплексона III и 5 мл 0,5 N NaOH при кипячении в течение 3—4 мин. После охлаждения прибавляют 25 мл хлоридно-аммиачной буферной смеси и избыток комплексона Ш титруют 0,025 N раствором MgCl2 в присутствии эриохром черного Т в качестве индикатора. Ошибка определения составляет 5%.

Предложен быстрый метод определения бария в баритовых рудах, основанный на ампер ометряческом титровании хроматом калия после растворения навески и карбонизации нерастворившегося остатка с целью перевода его в раствор {112]. Определение проводят на амперометряческой установке с полярографом Гинцветме-та. Перемешивание титруемого раствора осуществляют мешалкой, приводимой в действие электромотором. Раствор

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Умывальники Москва
весеннее оформление витрин в европе
hurts концерт в москве
линзы ultra flex tint 1 шт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)