химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

отанной несколькими отдельными осадителями. При использовании в качестве проявителя родизоната натрия открываемый минимум на осадочной хроматограмме составляет 5 мкг Ва, предельное разбавление 1: 5000 [158].

Распределительная хроматография

Распределительная хроматография достаточно широко применяется для отделения бария от металлов щелочноземельной группы и других элементов. Носителем служат бумага, целлюлоза, крахмал, силикагель. В качестве подвижной фазы используют органические и реже неорганические растворители.

Колоночный вариант распределительной хроматографии практически не используется. Описаны методы разделения с «обращенной фазой» радиоактивных изотопов Ва, Са и Sr [701]; Fe(III), Ва [560] и некоторых других систем [763а, 1183а].

В методе хроматографии на бумаге в качестве подвижной фазы часто применяют смеси спиртов и соляной кислоты различной концентрации. При разделении Ва, Са и Sr после осаждения их в виде карбонатов подвижным растворителем служит смесь абсолютного этанола с 5N НС1 (9:1) [270, 794]. Этот же растворитель применяют при анализе нелетучих ядов для разделения Ва, Pb, Cr(III), Си, As(III), As(V), Bi, Sb(III) и Hg [1270].

Смесь этанол —12А HCI (1 : 1) используют при разделении Ва, Sr, Zr, Th, U и других ионов (при содержании каждого по 40 мкг) в анализе мочи [1240].

Изучено разделение Са, Sr и Ва с использованием смеси этанол—соляная кислота—вода; наиболее полное разделение достигается в случае смеси, содержащей 60—80 объемов этанола, 10 объемов QN HCI и 30—10 объемов Н20. На величину Я, не влияют ионы С1~ и N03~. Метод позволяет обнаружить после разделения барий в присутствии 500-кратного избытка кальция [697].

Хорошие результаты при разделении бария и стронция дают смеси метанола с соляной кислотой [549, 685, 829]. Подвижный растворитель метанол—НС1—Н20 (8:1:1) позволяет разделять щелочные и щелочноземельные металлы.

Разработан быстрый метод радиальной хроматографии II группы катионов с использованием этого растворителя на беззольных фильтрах с белой лентой. Время анализа 1—2 часа. Коэффициенты распределения: Ва —0,25; Sr —0,45; Са —0,62. Проявляющий реагент родизонат натрия для бария и стронция, ализарин — для кальция [280].

При использовании восходящей хроматографии величины RT с указанным выше растворителем изменяются и составляют: для бария—0,11; для стронция—0,26, для кальция—0,47 (проявляющий реагент 8-оксихинолин) [1100]. При повышении температуры Я/ увеличивается, но разница в RT Ва и Sr при 20 и 60 С остается практически постоянной [786].

Растворитель этанол—метанол—2N НС1 (соотношение 2:2:1) используют для разделения Са, Sr и Ва. Идентификацию проводят радиоактивным методом с помощью меченого сульфат-иона.

Две капли исследуемого солянокислого раствора наносят рядом на полоску бумаги Ватман № 42 размером 2X30 см. К одной капле добавляют

120

121

индикатор активности — HiSOi (3IS). Бумагу обрабатывают растворителем, высушивают и разрезают для радиометрического анализа. Чувствительность определения бария 1 -Ю-* мкг [1241].

Хлориды бария, кальция, стронция и магния хорошо разделяются радиальной хроматографией со смесями метанол—этанол (1:1) [355] и метанол—8JV HCI—тетрагидрофуран (2:7:1) [485]. В последнем случае проявляющим реагентом является 8-оксихинолин. Высушенную хроматограмму обрабатывают парами NH„ и рассматривают в УФ-свете. Открываемый минимум для бария составляет 1—2 мкг.

Методом восходящей хроматографии на бумаге Ватман N° 52 достигают четкого разделения бария и стронция при их соотношении в смеси Sr : Ва = 1 : 25 и Ва : Sr - 1: 40. При этом используют систему растворителей пиридин — этиловый спирт — l,5iV СНзСООН, проявляющий реагент — родизонат натрия. Открываемый предел 0,2 мкг Ва [98].

Изучено поведение щелочноземельных элементов и определение в смеси растворителей изопропапол—1—12iV HCI (1 : 1) методом восходящей хроматографии. Показано, что наилучшее разделение достигается при использовании ION HCI. Величины R, при этой кислотности: Ва — 0,23; Sr — 0,34; Са — 0,47; Mg — 0,55; Be-0,70 [213а].

Аналогичное исследование проведено со смесями изобутанол —. 1 — UN HCI (1:1). Для разделения щелочноземельных элементов лучшей является смесь, содержащая 6А НС1 [892].

Метод радиальной хроматографии используют для разделения смеси катионов, содержащей Mg, Be, Sr, Ва, Tl, Zr, Th, Се, уранил, ванадил- и молибдат-ионы; система растворителей: CHCL-ацетон— изопентанол—НО (1:1:1: 0,5) [962].

Для выделения бария из смеси щелочных и щелочноземельных элементов могут быть использованы абсолютный этанол и его растворы в воде [431, 831, 1084, 1114]. Хлориды этих металлов хорошо разделяются на бумаге Шлейхер-Шюлль 2045-6 в 96%-ном этаноле при комнатной температуре и 50°С; проявителем служит 0,liV AgNO, [831].

Щелочные и щелочноземельные элементы в 0,5iV НО могут быть разделены и на бумаге Ватман № 1 двумя способами.

Одномерная хроматография восходящим и нисходящим способом с использованием смеси абсолютного этанола и воды в отношении 87 : 13

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
брюки утеплённые в уфе
купить потолочные динамики
штатные магнитолы опель зафира
курсы финансовогодиректора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)