![]() |
|
|
Аналитическая химия барияпозволяет определять 1—100 мкг/мл с чувствительностью 0,03 мкг/мл. При содержании бария < 1 мкг/мл предпочтительно пользоваться пламенем ацетилен — закись азота, в этом случае можно определить 0,0035 мкг Ва/мл [356]. Наряду с тем что уменьшается (влияние мешающих ионов при использовании горячих пламен, с ростом температуры увеличивается ионизация бария, которая особенно значительна в пламени ацетилен—закись азота. Ионизация может быть уменьшена добавлением к исследуемому раствору легко ионизующихся металлов (чаще щелочных металлов) [806а, 889, 894а,1013а, 1059, 1094]. На рис. 26 показано влияние хлорида калия на калибровочную кривую для бария. В пламени ацетилен—закись азота наблюдается большое увеличение чувствительности [400]. Ионизация бария и других элементов может быть легко рассчитана при помощи снятия абсорбционных показаний при условии, что относительная чувствительность атомной и ионной резонансной линий известна [819]. Для определения бария используют атомно-абсорбционные спектрофотометры Perkin—Elmer [256, 987], Beckman-Model [979, 988], Unicam SP94 [837]. Источником света служат разрядные лампы с полным катодом. Применяют также модифицированный прибор с непрерывным источником возбуждения и удлиненной пламенной ячейкой (пламя: аргон — водород — воздух); для области 2700—6000 А применяются ксеноновая лампа 150 W, а для 3500—8500 А — лампа 6 W с вольфрамовой нитью; чувствительность определения бария 0,1 р. р. т. [834]. Описаны аппаратуры и методика беспламенного атомно-абсорб-ционного определения бария с испарением в графитовой кювете [801, 998а], а также с использованием измерений в плазменном высокочастотном разряде [16а]. В этих случаях может быть достигнута чувствительность, равная 10_3—Ю-5 мкг Ва. В табл. 12 приведена чувствительность атомпо-абсорбционного определения бария в различных пламенах. Таблица 12 Чувствительность определения бария в различных пламенах Пламя Чувствительность, мкг/мл Литература Ацетилен — воздух 8 [105] 7,2-Ю-1 [356] Ацетилен — кислород 3,5 [105] Ацетилен — закись азота З-Ю"2 [356] Аргон — водород — воздух Ю-1 * [834] Испарение в графитовой кювете Ю-З—10-5 * [801] Изменение в плазменном высокочастотном 3-Ю-4 * [16а] разряде Изучено взаимное влияние в атомной абсорбции Са, Mg, Ва, Sr, Ti, Zr, Hf, Fe. Существуют различные прпчипы взаимного влияния: образование окисленных смесей двух элементов, нелетучих соединений, а также особенности кристаллической структуры образующихся соединений. Так, титанилоксалат калия существенно понижает абсорбцию бария. При молярном отношении Ba:Ti = 1:1 это, вероятно, связано с образованием ВаТЮз, который имеет структуру перовскита. Действие K2TiO(Ox)2 убывает в ряду: Ba>Sr>Ca>Mg. Это объясняется тем, что двухвалентные катионы с большим радиусом по сравнению с ионом титанлла легче образуют титанат со структурой перовскита, в то время как ионы, близкие по радиусу к иону титанила, образуют структуру ильменита, а термальная устойчивость перовскитов выше ильменитов. Zr, Hf и Fe не влияют на поглощение бария [1034]. Атомно-абсорбцлонная спектроскопия перспективна для анализа многих объектов. В частности, метод нашел широкое применение в анализе стекла. Внедрение метода атомной абсорбции в практику химических лабораторий стекольной промышленности позволяет значительно упростить и ускорить полный анализ стекла сложного состава [256, 313, 707, 837, 859, 929а]. Изучено влияние состава стекла на поглощение Са, Mg, Sr и Ва [256]. Влияние Al, Ti и V, подавляющих абсорбцию, устраняют добавлением избытка лантана или проведением определения в высокотемпературном пламени закись азота—ацетилен. При соотношении Ba:Al(Ti)= 1:20—пламя ацетилен—воздух с добавлением 3—10 г/л Ьаг03; при большем содержании А1 или Ti — пламя закись азота—ацетилен. Влияние алюминия при определении бария устраняется также добавлением комплексона III [313]. Определению бария мешает кальций в количестве, превышающем 50 мг/л, так «ак на линию Ва 5536 А накладывается полоса СаОН+, усиливая аналитический эффект. В стеклах обычно присутствует большое количество щелочных элементов, усиливающих абсорбцию бария за счет устранения ионизации последнего, особенно в пламени закись азота—ацетилен. Во избежание влияния щелочных элементов их вводят в эталонные растворы в количестве, соответствующем их содержанию в пробе. В последние годы атомно-абсорбционный метод нашел применение в анализе нефти и продуктов ее переработки [479, 624а, 717а, 718, 763, 947, 997а]. Для устранения межэлементных влияний использовано разведение образцов ксилолом, а для подавления ионизации — добавление циклогексилбутилата калия [947]. Определение 0,04-0,26% Ва, 0,042-0,301% Са и 0,076-0,099% Zn в смазочных маслах проводят следующим образом. 0,1 г образца растворяют в 10 мл изобутилметилкетона, содержащего 1,2 мг иодида и 1,5 мг La (N03) з, раабавляют по 50 мл изобутилметилкетоном, перемешивают и распыляют в пламя N2O—G2H2. Результаты, полученные описанным методом, а также п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 |
Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|