химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

позволяет определять 1—100 мкг/мл с чувствительностью 0,03 мкг/мл. При содержании бария < 1 мкг/мл предпочтительно пользоваться пламенем ацетилен — закись азота, в этом случае можно определить 0,0035 мкг Ва/мл [356]. Наряду с тем что уменьшается (влияние мешающих ионов при использовании горячих пламен, с ростом температуры увеличивается ионизация бария, которая особенно значительна в пламени ацетилен—закись азота.

Ионизация может быть уменьшена добавлением к исследуемому раствору легко ионизующихся металлов (чаще щелочных металлов) [806а, 889, 894а,1013а, 1059, 1094]. На рис. 26 показано влияние хлорида калия на калибровочную кривую для бария. В пламени ацетилен—закись азота наблюдается большое увеличение чувствительности [400]. Ионизация бария и других элементов может быть легко рассчитана при помощи снятия абсорбционных показаний при условии, что относительная чувствительность атомной и ионной резонансной линий известна [819].

Для определения бария используют атомно-абсорбционные спектрофотометры Perkin—Elmer [256, 987], Beckman-Model [979, 988], Unicam SP94 [837]. Источником света служат разрядные лампы с полным катодом. Применяют также модифицированный прибор с непрерывным источником возбуждения и удлиненной пламенной ячейкой (пламя: аргон — водород — воздух); для области 2700—6000 А применяются ксеноновая лампа 150 W, а для 3500—8500 А — лампа 6 W с вольфрамовой нитью; чувствительность определения бария 0,1 р. р. т. [834].

Описаны аппаратуры и методика беспламенного атомно-абсорб-ционного определения бария с испарением в графитовой кювете [801, 998а], а также с использованием измерений в плазменном высокочастотном разряде [16а]. В этих случаях может быть достигнута чувствительность, равная 10_3—Ю-5 мкг Ва.

В табл. 12 приведена чувствительность атомпо-абсорбционного определения бария в различных пламенах.

Таблица 12

Чувствительность определения бария в различных пламенах

Пламя Чувствительность, мкг/мл Литература

Ацетилен — воздух 8 [105]

7,2-Ю-1 [356]

Ацетилен — кислород 3,5 [105]

Ацетилен — закись азота З-Ю"2 [356]

Аргон — водород — воздух Ю-1 * [834]

Испарение в графитовой кювете Ю-З—10-5 * [801]

Изменение в плазменном высокочастотном 3-Ю-4 * [16а]

разряде

Изучено взаимное влияние в атомной абсорбции Са, Mg, Ва, Sr, Ti, Zr, Hf, Fe. Существуют различные прпчипы взаимного влияния: образование окисленных смесей двух элементов, нелетучих соединений, а также особенности кристаллической структуры образующихся соединений. Так, титанилоксалат калия существенно понижает абсорбцию бария. При молярном отношении Ba:Ti = 1:1 это, вероятно, связано с образованием ВаТЮз, который имеет структуру перовскита. Действие K2TiO(Ox)2 убывает в ряду: Ba>Sr>Ca>Mg. Это объясняется тем, что двухвалентные катионы с большим радиусом по сравнению с ионом титанлла легче образуют титанат со структурой перовскита, в то время как ионы, близкие по радиусу к иону титанила, образуют структуру ильменита, а термальная устойчивость перовскитов выше ильменитов. Zr, Hf и Fe не влияют на поглощение бария [1034].

Атомно-абсорбцлонная спектроскопия перспективна для анализа многих объектов. В частности, метод нашел широкое применение в анализе стекла. Внедрение метода атомной абсорбции в практику химических лабораторий стекольной промышленности позволяет значительно упростить и ускорить полный анализ стекла сложного состава [256, 313, 707, 837, 859, 929а].

Изучено влияние состава стекла на поглощение Са, Mg, Sr и Ва [256]. Влияние Al, Ti и V, подавляющих абсорбцию, устраняют добавлением избытка лантана или проведением определения в высокотемпературном пламени закись азота—ацетилен. При соотношении Ba:Al(Ti)= 1:20—пламя ацетилен—воздух с добавлением 3—10 г/л Ьаг03; при большем содержании А1 или Ti — пламя закись азота—ацетилен. Влияние алюминия при определении бария устраняется также добавлением комплексона III [313].

Определению бария мешает кальций в количестве, превышающем 50 мг/л, так «ак на линию Ва 5536 А накладывается полоса СаОН+, усиливая аналитический эффект. В стеклах обычно присутствует большое количество щелочных элементов, усиливающих абсорбцию бария за счет устранения ионизации последнего, особенно в пламени закись азота—ацетилен. Во избежание влияния щелочных элементов их вводят в эталонные растворы в количестве, соответствующем их содержанию в пробе.

В последние годы атомно-абсорбционный метод нашел применение в анализе нефти и продуктов ее переработки [479, 624а, 717а, 718, 763, 947, 997а]. Для устранения межэлементных влияний использовано разведение образцов ксилолом, а для подавления ионизации — добавление циклогексилбутилата калия [947].

Определение 0,04-0,26% Ва, 0,042-0,301% Са и 0,076-0,099% Zn в смазочных маслах проводят следующим образом.

0,1 г образца растворяют в 10 мл изобутилметилкетона, содержащего 1,2 мг иодида и 1,5 мг La (N03) з, раабавляют по 50 мл изобутилметилкетоном, перемешивают и распыляют в пламя N2O—G2H2.

Результаты, полученные описанным методом, а также п

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевое хранение вещей
микрофон напрокат москва
купить автосигнализация в москве
волейбол инвентарь для тренировок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)