химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

воляющее рассчитать, при какой концентрации

85

определяемого элемента влияние фосфатов не будет сказываться [228]. Кажущееся изменение концентрации в растворе при изменении концентрации ионов фосфата описывается уравнением

ci = СО — ЛСР —J>Xacvf',<

где с,— кажущаяся концентрация металла; с0— истинная концентрация металла; сР — концентрация фосфора; а —отношение Me к Р в фосфатной форме; Ъ — коэффициент (определяется параметрами фотометра).

Изучена возможность использования в пламенной фотометрии реакций замещения, которые основаны на добавлении иона металла, реагирующего с мешающим ионом аналогично определяемому, таким образом, чтобы их суммарная концентрация оставалась постоянной. Метод проиллюстрирован на примере взаимодействия бария и кальция с фосфат-ионом. На рис. 25 показано

Рис. 25. Изменение эмиссии бария (Т) и кальция (2) как функции концентрации фосфат-ионов [1095]

изменение эмиссии кальция (при 6250 А) и бария (при 5150 А) как функции концентрации фосфата. Обе кривые имеют один перегиб, соответствующий образованию смешанного соединения (Са, Ва)3 (Р04)2 [1095]. Для устранения мешающего влияния посторонних элементов широко используют добавление этих элементов в эталоны [103, 977], выполнение анализа по методу добавок [79а, 103, 642], добавление в избытке солей кальция, стронция и лантана [31, 276а, 1267]. При определении бария в присутствии других щелочноземельных элементов вводят соответствующие поправки [414, 576]. Для определения бария в присутствии POi3-, AsO»3- и С204г- может быть использован метод замещающего агента [1095]. При пламенно-фотометрическом анализе бария используют его выделение а виде малорастворимого сульфата [277, 278, 297], хлорида [462], хромата [1032а], а также отделение мешающих элементов действием NH4OH [1251].

В присутствии Al, Сг, Fe, Th и Ti рекомендуют использование хелатообразующих агентов [471]. Нередко определяют барий в различных материалах после ионообменного хроматографиче-ского разделения [327, 363, 394, 715а, 1133].

Метод эмиссионной фотометрии пламени широко используют для определения бария в природных материалах (глины, пески, гипсы, известняки, минералы, силикаты и др.) [85, 277, 278, 433, 978]. В одном из способов щелочноземельные элементы отделяют в виде карбонатов.

Навеску образца сплавляют с содой, затем из карбонатного раствора осаждают гидроокиси мешающих элементов действием NH4OH, после этого определяют барий по молекулярной полосе 8730 А. Для учета фона проводят намерения аналиаируомого раствора после осаждения бария серной кислотой. Метод использован для определения бария в образцах, содержащих барий 0,5% и выше, 10% Са и 1% Sr. Погрешность 10—15%. Измерения проводят на пламенно-фотометрической установке (в воздушно-ацетиленовом пламени), смонтированной по схеме Н. С. Полуэктова из монохроматора УМ-2, гальванометра М-21 и фотометрической приставки с ФЭУ-22 [277].

С помощью пламенной фотометрии барий определяют в почвах [1052], нефтяных рассолах [454] и скважинах [577], маслах и других смазочных материалах [817, 965], в биологических материалах [642], стеках [1251], полисахаридах [788], в окисленных катодах [312], подшипниковых сплавах [676], уране [954, 955], свинце [600а], сложных ниобатах [297], метеоритах [920].

Для определения бария используют также пламенную фотометрию порошков [463, 1261].

Атомно-абсорбционный метод

Для определения бария атомно-абсорбционным методом используют его резонансную линию 5535,55 А. Хотя чувствительность атомно-абсорбционного определения бария несколько ниже по сравнению с эмиссионным методом, этот метод более селективен.

Барий относится к группе элементов, образующих устойчивые окислы и гидроокиси, диссоциация которых в обычном пламени невозможна. Поэтому, несмотря на низкий потенциал возбуждения—2,24 эв, барий относительно трудно возбуждается и только частично атомизуется в холодном пламени смеси ацетилена с воздухом [230]. Это шламя пригодно лишь для определения сравнительно больших количеств бария (100—500 мкг/мл) в отсутствие посторонних элементов [356]. Существенно увеличение чувствительности определения бария достигается при использовании обогащенного воздушно-водородного пламени с горелкой турбулентного потока [987, 1088].

Сильное поглощение линии бария обпаружепо при использова87

нии высоковосстановительного кислородно-ацетиленового пламе-пи и раствора хлорида бария в изопропиловом спирте [105].

Рис. 26. Влияние калия на калибровочную кривую бария [400]

1, г, 3 — пламя закись азота — ацетилен; 4 — воздушно-ацетиленовое пламя;

1 ?— без добавления калия; 2, 4 — 1000 мкг К/мд;

3 - (10 000—25 000] лгег К/жл

С гораздо более высокой чувствительностью и селективностью барий можпо определять в горячих пламенах, получаемых при горении ацетилена с закисью или окисью азота. Действие обоих типов пламен при абсорбционной спектроскопии аналогично, но смесь С2Н2—N20 является более пригодной с точки зрения безопасности [324]. Использование пламени ацетилен — закись азота

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ширма китай купить
светящиеся шары для дискотек
маленькие подарки для детей
концерты киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)