химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

870 А [311]; 1 мкг Ba/мл при 8200 А [85]; 1,5 мкг Ba/мл при 5530 А [297].

Одним из способов значительного увеличения чувствительности является повышение температуры пламени. Для этой цели используют высокочастотное плазменное пламя с температурой 3000— 4000° К; открываемый предел при 4554 А—0,08 мкг Ва [1151, 1246].

При использовании смеси циана с кислородом при температуре пламени 4580* К можно определять 0,36 мкг Ва [1186], а в пламени закись азота — ацетилен чувствительность достигает 0,001 мкг Ba/мл [746], причем существенно повышается и селективность: возможно определение бария в присутствии минеральных кислот и 100 000-кратного избытка кальция. Перспективно использование воздушно-ацетиленового пламени, в котором вторичная реакционная зона отделена с помощью потока азота, текущего параллельно к пламени [672], а также воздушного пламени, в которое вводится контролируемый поток смеси аргона и водорода [1272]. Найдено, что 8-оксихинолин увеличивает эмиссию ряда элементов и подавляет интерференцию благодаря процессам диссоциации [473].

Существуют и другие радикальные пути повышения чувствительности пламенно-фотометрических определений: использование комбинированных источников возбуждения спектров, усовершен83

Рис. 24. Зависимость отношения /лАц от высоты (ft) для бария в различных источниках [164]

^ — пламя; 2 — пламя—искра; з — пламя—дуга

ствование методов подготовки и введения анализируемых растворов в пламя, уменьшение фона и увеличение его стабильности за счет использования более совершенных спектральных приборов с большой разрешающей способностью [164, 237а, 2376, 333].

На рис. 23 и 24 соответственно показана зависимость интенсивности аналитических линий бария (/) и отношения h/It от высоты пламени в различных источниках возбуждения [164].

Представляет интерес метод непосредственного импульсного испарения материала в пламя. Этот метод позволяет использовать для определения следовых содержаний элементов достаточно большие количества пробы (1—10 мг и более) и за счет этого повысить величину полезного сигнала. Метод является перспективным для прямого определения эмиссионной пламенной спектрофотометрией ультрамалых содержаний (до 10-'—10-*%) бария и других элементов [237а].

Прямолинейная зависимость интенсивности излучения от концентрации наблюдается в области концентраций 10~4 моль/л [231] и 1—1000 мкг Ъя/мл [277].

На интенсивность эмиссии бария влияют различные факторы: скорость поступления в горелку кислорода и топливо, отношение этих скоростей, органические растворители и различные катионы и анионы [471 ].

Многие факторы, влияющие на эмиссию щелочноземельных элементов в лламени, обсуждаются в обзорах [1041, 1042].

Поведение бария в пламени в присутствии других элементов практически сходно с поведением остальных щелочноземельных металлов. Спектральные помехи оказывают Са, Na, Cr, Си, Fe, Мп [471]. Ванадий и элементы V аналитической группы излучают при той же длине волны, что и барий, создавая кажущееся увеличение интенсивности эмиссии последнего [31]. Магний и кальций влияют на интенсивность линии бария при 5150 А в ацетиленово-кисло-родном пламени [1052]. Изучено взаимное влияние Са, Ва и Sr при различных длинах волн и показано, что они усиливают друг друга за счет интерференции [548]. Рекомендуемая длина волны для определения бария в присутствии других щелочноземельных элементов — 8730 А [1054].

Интенсивность излучения бария, как и всей группы щелочноземельных элементов, резко понижается в присутствии некоторых соединений и ионов, например Si02, Al3+, SOt!_ и Р043~ [230], а также ОН", Cl~, N03~ и СН3СОО~. Наибольший гасящий эффект из перечисленных ионов дают Р04!_ и А13+ [523].

Изучены причины гасящего действия некоторых катионов и анионов. В табл. И приведены данные о влиянии A1(N03)3 и Н3Р04 на излучение бария при 8300 А в ацетиленово-воздушном и водо-родно-кислородном пламени.

Таблица 11 Влияние A1(N03)3 и Н3Р04 на излучение бария [103]

Содержание добавленного реагента, моль Относительная интенсивность Содержание добавленного реагента, моль Относительная интенсивность

ацетиленов о-воздушное пламя водородно-кисдородное пламя

ацетиленово-воадушное пламя в од ор одно-кислородное пламя

A1(N03)S ВаС12—0,001 ВаС12—0,001 Н3Р04 ВаС12—0,003 ВаС1,—0,003

0 100 100 0 100 100

0,0004 93 84 0,001 79 46

0,001 76 63 0,002 69 26

0,002 55 35 0,004 69 24

0,004 28 14 0,008 72 ? 24

0,01 11 4 0,002 77 24

Эффект гашения выражен более резко в водородно-кислородном пламени. Высказано предположение, что одной из причин гашения излучения в присутствии алюминия является образование в пламени термически устойчивых соединений [1042], причем барий связывается с алюминием в значительно меньшей степени, чем кальций и стронций.

Действие фосфатов на излучение щелочноземельных элементов, в тем числе и бария, обусловлено образованием в момент испарения воды из частиц аэрозоля труднолетучих соединений, которые не успевают полностью испариться в пламени. Выведено уравнение, поз

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кристал истра
электронный ключ usb cmd.02
molten в омске купить
аренда склада под хранения вещей на дмитровском проезде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)