![]() |
|
|
Аналитическая химия барияоверхностью.) Четкие перегибы кривых титрования были получены при напряжении 1 «. Чувствительность данного метода составляет 1,0—Ю-* моль/л, относительная ошибка не превышает 0,40%. Метод предложено использовать для определения бария в смеси со стронцием. Растворимость оксалата бария в изопропиловом спирте меньше, чем у оксалата стронция, поэтому первым осаждается барий. Барий также можно титровать амперометрически раствором карбоната аммония, применяя ртутно-капельный электрод и электрод сравнения — НКЭ, в присутствии амперометрического индикатора — T1N03 при рН 4—6 [38]. Титрование проводят при потенциале 1,2 в в водно-этанольном растворе с добавлением желатина. В качестве фона используют 0,1 N раствор KNO з. 69 В сосуд для титрования наливают следующие растворы: 0,25—1,00 мл исследуемого раствора, 5 мл 1N раствора КГГОз, 10—20 мл 0,01 N раствора ТПЧОз, 20 мл этилового спирта, 10 капель желатина и разбавляют дистиллированной водой до 45 мл. В сосуд вводят ртутно-капельный электрод и жидкостный ключ, соединяющий сосуд с насыщенным каломельным электродом (потенциал равен 250 мв). Перед проведением титрования в течение 20 мин. через раствор пропускают ток водорода. Титруют 0,05 N раствором (NHi)2COs при потенциале —1,2 в (относительно н.к.э.). Амперометрическое определение бария можно проводить также при титровании его раствором комплексона III по току его окисления [424, 1210—1213]. При титровании используют два платиновых или графитовых электрода [1210—1213]. Кислородная волна не оказывает мешающего действия. В качестве титранта используют 0,05 М раствор комплексона III, титрование лучше проводить в 0,1 М растворе гидроокиси калия при потенциале 1,6 в [1210, 1211]. Данным методом определяют барий при концентрации 4,3—19,5 М с ошибкой ± 1% [1210]. Не мешают определению большие концентрации хлорид-, цианид-, нитрат- и ацетат-ионов, а также присутствие магния при соотношении Ва : Mo = 1 : 3 [1210, 1211, 1213]; мешает триэтанола-мин [1213] Рис. 21. Кривые потенциометрического титрования бария 0,05 М раствором комплексона III рН 9,2 (боратный буфер) [558] 1 —ртутный электрод; 2 — серебряный электрод 1мё г,0 4,0 r,/if/i Потенциометрический метод При осадительном титровании бария хроматом можно использовать потенциометрический метод для фиксации точки эквивалентности. Барий титруют хроматом калия в водно-спиртовой среде, содержащей 30% этилового спирта [2, 342]. Изучено определение бария при различных температурах: 25° С [798], 30°С [879], 65°С [342], 95°С [403]. При более низких температурах ошибка определения больше, скачок потенциала меньше [879]. В качестве индикаторного применяют платиновый электрод [2, 403, 879]. Можно пользоваться также хингидрон-ным [2] и водородным электродами [798]. Было установлено, что при гидролитическом осадительном титровании рН раствора изменяется от 4,5 до 7,45 [2, 798]. В работе [2] предложено использовать потенциометрический метод для определения бария и свинца при совместном присутствии. В среде 30%-ного этилового спирта титруют свинец ферроциа-нидом калия (в присутствии 1 мл 1%-ного раствора феррициани-да калия), затем, не удаляя осадка, доводят рН до 4 и оттитровывают барий бихроматом калия. Метиловый спирт не может применяться для создания среды при этом титровании, так как делает невозможным гидролитическое осаждение бария. Возможно также суммарное определение бария и свинца титрованием хроматом калия, удаление свинца в виде иодида или сульфида с последующим титрованием бария хроматом калия. 70 Ошибка при определении бария данным методом составляет ~0,6% [2]. Предложено определять барий в алюминатах бария косвенным методом [90]. Барий осаждают бихроматом калия, а избыток осадителя оттитровывают солью Мора. Применяют платиновый и каломельный электроды. Для уменьшения растворимости осадка добавляют 25% ацетона. Относительная ошибка составляет около ± 1,5%. Присутствие 80 г!л окиси алюминия не мешает определению бария. Барий потепциометрически можно также титровать м о л и б-датом аммония [403]. Разность в произведениях растворимости карбоната свинца (1,5 ? 10~13) и карбоната бария (8,0 ? 10~9) можно использовать при потенциометрическом титровании карбоиатом натрия для одновременного определения бария и свинца. Первый скачок потенциала на кривых титрования соответствует концу осаждения менее растворимого карбоната свинца, а второй — концу осаждения карбоната бария [7]. В титруемый раствор необходимо вводить этиловый спирт для повышения устойчивости потенциала (5%-ный водно-спиртовой раствор). При титровании используют свинцово-амальгамный электрод, в качестве электрода сравнения—каломельный электрод. Хорошие результаты получаются, если содержание бария меньше или равно содержанию свинца. При большем содержании бария увеличивается ошибка определения [7]. Кривые титрования смеси свинца и бария приведены на рис. 20. 71 В работе [150] предложен метод потенциометрического титрования ацетата бария ацетоновым раствором хлорной кислоты. Л |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 |
Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|