химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

я и стронция. Зарубка на осциллограмме характеризует восстановление бария [712]. В качестве деполяризатора в работе [1171] исследовались ионы А13+. В присутствии небольших количеств щелочноземельных металлов в растворе 0,5ЛГ А1С13 (капающий ртутный электрод) получены зубцы деполяризации, соответствующие алюминию. Осциллогра-фические зубцы объяснены автором работы [1171] на основании образования алюмогидрида щелочноземельного металла и его окисления. Метод рекомендуется для определения щелочноземельных металлов в их смесях.

Амперометрический метод

Для амперометрического титрования бария используют в основном реакции осаждения и комплексообразования.

Барий восстанавливается на ртутном капельном электроде при потенциале—2 в в случае титрования его сульфатом лития (электрод сравнения — насыщенный каломельный электрод) [666, 1277]. Титрование проводят на фоне бромида тетраэтиламмония в водно-спиртовой среде [1277], при этом достигается более высокая чувствительность, так как уменьшается

3* 67

растворимость осадка сульфата бария. Титрование можно проводить при концентрации бария <5-10~5 М с ошибкой меньше 10% и при концентрации >2,5-10~3 М с ошибкой менее 1%.

В ячейку для титрования помещают 0,5 мл 2,5-10~2 М раствора хлорида бария, 5 мл 0,1 М раствора бромида тетраэтиламмония в этиловом спирте и 4,5 мл воды. Через раствор пропускают азот. Устанавливают потенциал —2 в. Время капания 2,5 сек, Титрант (Li2SOi) добавляют по 0,01; 0,02 и

Рис. 19. Кривая амперометри^ ческого титрования 5 - Ю-3 М раствора BaCL2, 1,76 ? 10~2 М раствором сульфата лития [1277]

1 — экспериментальная,

2 — теоретическая кривые, среда водно-спиртовая, фон 0,1 U (CsHs),NBr

0,03 мл, каждый раз тщательно перемешивая раствор и пропуская азот. Через 2 мин. снимают показания амперметра (чувствительность 1 мка), конец титрования фиксировался по установлению постоянного значения тока; рН анализируемого раствора не ниже 4 [1277].

Кривая амперометрического титрования бария сульфатом лития приведена на рис. 19.

Небольшие количества NaF, NaCl, КС1, A1CL, СаС12 и SrOU мешают незначительно. Определению бария мешают РЬ, Be и нитрат-ионы [1277]. Можно определить сумму свинца и бария, затем определить свинец полярографически или оттитровать ампоромо-трически в хлорной кислоте бихроматом, а барий определить по разности. При определении бария амперометрическим титрованием сульфатомкалияв кислой среде используют два платиновых поляризованных электрода, в качестве индикатора — раствор хлорида железа. Реакция идет количественно при температуре 45 ± 1° С при концентрации бария до Ю-' М. При более низких концентрациях ошибка метода составляет 5% [1193].

В качестве титранта можно также использовать фторид калия. Титрование проводят при рН 2,4 (0,05 М НС1 +0,05 М РШ4С1) для уменьшения растворимости осадка добавляют спирт (ПР фторида бария 10~а). При титровании применяют два платиновых электрода (напряжение 0,05 в) и 0,05 М раствор хлорида железа (с добавлением двухвалентного железа) в качестве амперометрического индикатора. Ошибка определения составляет ~ 1,25 % [1083].

Титрование бария хроматом калия проводят в среде 30% -ного спирта [339, 340], в слабокислых растворах минеральных кислот (рН 4—7) [34] или в уксуснокислых растворах [112, 216] при потенциале 1,0 в (относительно н. к. э.) по току восстановления хромата. При титровании применяют как ртутный [34, 216], так и платиновый электроды [285].

В работе [34] изучалось влияние хлористого аммония и ацетатов на определение бария методом амперометрического титрования хроматом. Концентрация NH4C1 до 0,6 моль/л не оказывает влияния на точность определения бария (ВаС12: NHiCl = 1 : 100). Ацетаты до 1,5 моль/л также не мешают определению. Можно определять барий в присутствии 30-кратного количества стронция. Титрование проводят при рН 5—6,5. 'Ошибка при определении бария в присутствии 50-кратных количеств кальция составляет 1%.

При амперометрическом титровании бария хроматом калия в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат аммония, не мешают щелочноземельные металлы и полуторные окислы. Авторы работы [216] рекомендуют данный метод для анализа баритовых стекол. Амперометрическое титрование хроматом калия используют при определении бария в рудах [112]. В титруемый раствор вводят (25% по объему) ацетон для понижения растворимости осадка хромата бария.

При анализе веществ сложного состава предлагают предварительное осаждение алюминия и бериллия в виде гидроокисей. Барий осаждают хроматом калия [285], растворяют в 0,1 М растворе хлорной кислоты и титруют раствором соли Мора по току окисления железа при потенциале 1 в, применяя платиновый индикаторный, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электроды.

Авторы работы [26] предлагают титровать барий амперометри-чески раствором щавелевой кислоты в изопропиловом спирте. Титрование проводят с двумя медными электродами. (Катод — медный амальгамированный вращающийся электрод, анод — медный перфорированный электрод с большой п

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда компьютеров и планшетов москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить- быстро, качественно, недорого!
кресло клио
хранилище вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)