химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

нии в водной среде является раствор хлорида кальция [749]. Для полярографического определения бария рекомендуется в качестве среды применение этаноламина в сочетании с неорганическими соединениями (NaOH, NaCl, Na2S04, NH4OH, NH4C1, (NH4),SO0 [390].

62/,/ -Z,E -Г,/ ~W -Z'

Рис. 15. Вольтамперные кривые на фоне солей магния и кальция [749] 1~ холостой опыт в 0,005 М СаС12; г —холостой опыт в 0,05 Af MgCh' 3 — 1,00-?I0-'M BaCl, в CaCh; 4 — 0,91 • 10-' М ВаСЬ в MgCl,

Отмечается возможность использования водно-спиртовой среды при полярографическом определении бария (фон— СаС1,) [94, 692]. В данном случае исчезают кислородные максимумы, наблюдаемые в водном растворе.

В водно-спиртовой среде с увеличением концентрации спирта потенциал полуволны сдвигается к более положительным значениям. В работе [1278] приводится уравнение, указывающее на то, что величина потенциала полуволны является линейной функцией концентрации спирта.

(%)O = (4)B + 0.0°'^

где (EJ\) С — потенциал полуволны бария в водно-спиртовой среде, в; (?'i/2)B — потенциал полуволны бария в воде, в; с — концентрация спирта, % (объемн).

Величина диффузионного тока в водно-спиртовом растворе прямо пропорциональна концентрации бария, если в качестве фона применять иодид тетраэтиламмония в количестве, превышающем концентрацию бария в 60-100 раз. Время образования капли должно быть не менее 0,3 сек. (без наложения напряжения). Лучше всего линейная зависимость проявляется в 50%-ном спиртовом растворе. Константа диффузионного тока в 80%-ном спиртовом растворе минимальная и равна 5,1-Ю-6 смЧсек (25°С) [1278].

В водно-спиртовой фазе можно определять барий в присутствии стронция, так как их потенциалы полуволн различаются на 200 мв (Ва -1,94 в, Sr-2,11 в).

63

При полярографировайии бария применяют также смесь бензола и метанола (1:1) на фоне 0,3 М раствора LiCl. Потенциал полуволны бария в данной системе равен 1,8 е. Определение бария этим методом проводят в поливинилхлориде [223]. Небольшие количества бария в присутствии кальция (1:30 ООО) определяют по-лярографически после удаления основного количества кальция на сильноосновном анионите в ОН-пикле [750].

Ряд авторов рекомендуют использовать в качестве фона гидрок-сид тетраметиламмония [95, 253, 666], иодид- [447,540,699], бро-мид-[975], нитрат-[1050] и хлорат-[622, 623, 694] тетраэтиламмо-ния. Используя в качестве фона иодид тетраэтиламмония в водно-спиртовой среде, можно определять барий в смеси с кальцием в нафтенатах с ошибкой <4% [540]. В среде 80%-ного изопропило-вого спирта определяют барий в присутствии стронция (фон — бромид тетраэтиламмония). Между диффузионным током и концентрацией бария в интервале концентраций 8 ? 10 5 и 1,5 • 10~3Д/ соблюдается пропорциональная зависимость. Барий определяют с ошибкой ±10 п ±2% при концентрации 2-10"' и 3-10""Л/ соответственно [447].

Исследованы природа остаточного тока, диффузионный ток, коэффициент диффузии, обратимость и необратимость процессов, потенциал полуволны при электровосстановлении бария на ртутном капельном электроде в среде пропандиола-1,2-карбоната [622]. В качестве фона рекомендуют 0,1 М раствор хлората тетраэтиламмония. Установлено при этом, что для бария электродные процессы обратимы.

Изучено полярографическое поведение бария при использовании капельного ртутного электрода на фоне хлората тетраэтиламмония в среде различных растворителей [623, 624]. В безводном И^'-диметилацетамиде барий дает волну при — 2,08 в, при содержании 3% Н20 волна проявляется при потенциале —2,02 в. В данных условиях стронпий и барий восстанавливаются до соответствующих амальгам [623].

Предложен метод определения бария в электродах электровакуумных приборов с применением ртутного капельного электрода. В качестве фона используют соли лития. Пятикратные количества кальция не мешают определению, так как потенциал полуволны кальция отличается на 0,2 е. Волна восстановления кальция сливается с волной фона (иона лития). Чувствительность метода МО-5 моль/л [171 а].

При анализе карбонатов бария и кальция их необходимо обработать соляной кислотой и выпарить досуха, так как углекислый газ мешает получению полярографических волн [1076].

Сульфат бария хорошо растворяется в аммиачном растворе комплексона III. При полярографировании комплексоната бария происходит уменьшение диффузионного тока анодной волны по сравнению с анодной волной комплексона. Это уменьшение прямо пропорционально концентрации катиона [238].

Сульфат бария растворяют в 10 мл аммиачного раствора комплексона III и перемешивают в течение нескольких минут до полного растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 10 мл 1 N раствора NH4OH и доводят до метки водой. Часть раствора после пропускания азота полярографируют. Таким же способом проводят холостой опыт в отсутствие бария и определяют основную волну электролита. По разности высот волн определяют концентрацию бария [238].

Для определения бария в присутствии стронция и кальция авторы работ [902, 903, 1158,

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новахово коттедж
гостиницы владивостока в центре города недорого
замена гофры глушителя ильменский
мкб погашение кредита терминал

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)