химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

тронций отделяют от бария диэтилдитиокарбаминатом. На фильтровальной бумаге, пропитанной 0,2%-ным водным раствором родизоната натрия, определяют барий, который дает красно-коричневое окрашивание. Кольца сравнивают со стандартами, полученными при известной концентрации бария. Ошибка составляет «S8% [439].

Методом капельной колориметрии на бумаге сродизонатом натрия можно определить 0,01—1 мкг Ва с ошибкой <20% [995].

Этот метод применяют для определения бария в катодных покрытиях. В данном случае образованию окраски мешает соляная кислота, применяемая при обработке образца, поэтому бумагу тщательно высушивают перед нанесением раствора родизоната натрия. Красное пятно можно фотометрировать при X = 510 нм [509].

После отделения Zn, Sr, Си, Ni и Bi методом тонкослойной хроматографии на хроматографической пластинке можно определить 0,1—1,6 мг Ва с родизонатом натрия, фотометрируя красную окраску пятна при Я = 490 нм (ошибка 0,2%) или используя для расчета содержания бария линейную зависимость логарифма концентрации бария от корня квадратного площади нанесенной капли [1147].

В прямом методе определения бария и других ионов используют фотометрию на бумаге с 8-оксихинолином.

На бумагу наносят каплю раствора бария и раствора реагента (150 мг 8-оксихинолина и 0,5 мл СНзСООН в 100 мл ацетона). Бумагу высушивают при 40° С и помещают в спектрофотометрическую кювету с водой, колори-метрирование проводят при Х=360 нм. Полученные комплексы довольно устойчивы [767].

НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ И ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ

Реакцию взаимодействия бария с серной кислотой используют в нефелометрии и турбидиметрии [382, 545].

Нефелометрическим методом можно определить 0,1—200 мг Ва/л с ошибкой 5% [80, 641].

Суспензию, полученную при обработке растворов бария 10%-ной H2SOi, выдерживают 30 мин., а затем сравнивают со стандартом [756]. Для устойчивости суспензии добавляют до 10% глицерина [80, 756].

Присутствие больших количеств солей натрия, цинка, кадмия, ртути и алюминия способствует коагуляции суспензии и приводит к завышенным, а соли магния — к заниженным результатам [ 7561. Мешает свинец, так как в данных условиях образуется белый осп-док сульфата свинца [123].

Нефелометрический метод успешно применяют при определении бария в природных водах, загрязненных промышленными стоками [80].

В плоскодонную колориметрическую пробирку наливают 10 мл анализируемой воды (вода должна быть прозрачной). Одновременно готовят шкалу стандартов: в ряд таких же пробирок отбирают определенный объем титрованного раствора ВаС12 с содержанием бария от 0,005 до 1 мг (с интервалом 0,1 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. В пробирки с анализируемым и стандартными растворами добавляют 0,5 мл 4%-ного раствора НС1 и 1 мл 10%-ного раствора H2SO,, содержимое пробирок хорошо перемешивают. Спустя 15 мин., но не позже 30 мин. после добавления раствора H=S04 интенсивность мути анализируемой воды сравнивают со

60

61

J, MA

шкалой стандартов. Для увеличения стабильности мути можно добавить во все пробирки по капле глицерина.

В ряде работ рекомендуют определять барий турбидиметричес-ким методом [179, 180, 477, 608, 722, 759, 888, 1206]. В нейтральных ИЛИ слегка подкисленных соляной кислотой растворах [477] можно определить 0,35—3,5 мг Ва/5 мл.

Авторы работы [608] указывают на возможность определения 4—6,5 мг Ва в 10 мл при концентрации бария > 6,5 мг; турбиди-метрическое определение невозможно. Для стабилизации осадка применяют 0,1'%-ный раствор желатина и через 45 мин. после проведения реакции сравнивают со шкалой стандартов.

При использовании водно-спиртовой среды (86% этанола), для регулировки дисперсности осадка [759), турбидиметрируют через 5 мин.

В водно-спиртовой среде (40% этанола) при определении 4— 20 мкг Ва'/лел ошибка определения составляет ±5—6% [180].

Определению мешают Са и Fe (III). Железо (III) удаляют из осаждаемого раствора, связывая его диэтилдитиокарбаминатом натрия или раствором триэтиламина. Стократный избыток Mg и Мп (II) не мешает определению бария [179]. Определение можно проводить в присутствии хлорида натрия [477].

Турбидиметрическим методом определяют барий в хлориде натрия [888].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

К электрохимическим методам определения бария следует отнести полярографический, амперометрический, потенциометричес-кий и кондуктометрический методы, а также осциллометрическое и высокочастотное титрование.

Полярографический метод

Барий восстанавливается на ртутном капельном электроде на фоне хлоридов магния, кальция и лития. Потенциал полуволны равен —1,94 в (относительно н. к. э.). Диффузионный ток пропорционален концентрации ионов бария в растворе [107, 666]. Коэффициент диффузии в водной среде равен 8,7 • 10_" см'/сек [ 1278].

Применение хлоридов кальция, магния и лития в качестве фона при полярографировании бария изучено подробно в работе [749]. Подпрограммы хлорида бария на фоне 0,1 ЛГ растворов Li CI, СаС12 и MgCl2 приведены на рис. 14 и 15. Лучшим фоном при полярографирова

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подставка под монитор настольная
курсы дизайна интерьера в москве для начинающих юго западная
условия для просушивания верхней одежды и обуви
Электрические котлы Savitr Lux 18

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)