химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

Ва не мешают 1000—1500-кратные .количества нитратов, цитратов, уротропина, 3000-кратные — оксалатов, 6000-кратные — винной и салициловой кислот, 140-кратные — фторидов. Допустимо присутствие 600-кратных количеств щелочных металлов, 26-кратных — магния, 70-кратных — цинка, 250-кратных — марганца. Повышения избирательности можно достичь с применением салициловой и щавелевой кислот.

Определение бария в 40%-ном этаноле проводят следующим образом.

В мерные колбы емкостью 25 мл помещают аликвотные части раствора с содержанием бария от 2,5 до 16 мкг, доводят общий объем приблизительно

58

до 10 мл водой, добавляют 0,5 мл 0,1%-ною раствора карбоксинитразо и перемешивают; через 10 мин. добавляют 10 мл этанола, доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют при 710 нм в кюветах 10 мм.

Другие органические реагенты. Родизонат натрияв кислой среде взаимодействует с барием, образуя коллоидную суспензию, непригодную для фотометрирования. Этот реагент очень чувствителен к изменению рН раствора, что также затрудняет количественное определение бария. Для стабилизации растворов родизоната натрия применяют ацетон и комплексон III.

Возможно колориметрическое определение бария [553], если в определяемый кислый раствор вводить желатин, но в данном случае раствор оказывается неустойчивым к действию света.

Применение насыщенного раствора родизоната натрия и хлороформа позволяет определять колориметрическим методом от 80 » до 300 мкг Ва. Не мешает стронций, мешают небольшие количества кальция [698].

Тетраметилмурексид применяют при анализе смеси Mg, Са, Sr, Ва (общая концентрация металлов 0,001—0,05 М). Ошибка составляет <6% [745].

Этилметилникрат осаждает барий количественно. Растворенный в теплой воде осадок фотометрируют при Я = 390 и*. [420]ЦИЙ И СТроНЦИЙ в Данном случае необходимо удалить

Лаковый алый С взаимодействует с барием в нейтральной или щелочной среде. Максимум поглощения комплекса при % = = 530 нм. Возможно определение 0,01—0,04 мг Ва/мл [140].

Фотометрическим методом изучена устойчивость комплексов бария с этил-, метил- и диметилпроизводными малоновой кислоты [928] и производными из ат и н о к сим о в [491].

о-Крезо лфта л еинобразуетс барием комплекс при рН 11,3. Фотометрирование проводят при X = 575 нм [i956]. При определении 0,8—4 мкг Ва/мл ошибка составляет ±2,2%, [422]. При содержании 1—2 мкг Са и Ва возможно одновременное определение их при рН 10,2 и 11,3 (I = 570 и 575 нм соответственно) [423].

Эриохром серый 3BL — супра образует с барием при рН 7,7—8 комплекс фиолетового цвета с максимумом поглощения при 520- 580 нм [741].

Этилендиаминтетрауксусная кислота применяется для быстрого анализа. Образуемый хелат бария с этилендиамин-тетрауксусной кислотой поглощает незначительно при 225 нм [507, 825]. Ошибка при определении составляет 3%.

Косвенные фотометрические методы

Косвенные фотометрические методы определения бария основаны на фотометрировании связанного с барием осадителя после растворения осадка или избытка осадителя.

59

Осадок хромата бария растворяют в 3S НС1 [140, 318] и фотометрируют при 350 нм [318, 909]. Данным методом определяют 20—200 мкг Ва с ошибкой 10—20°/о [1036]. Определению не мешают цинк и кальций [326], мешает стронций [554].

Можно фотометрировать окраску избытка хромата калия, применяемого при осаждении бария [449].

При определении бария в биологических материалах [530], в нефтепродуктах и концентратах [326], в металлическом натрии и воде [1036] поступают следующим образом.

Осадок хромата бария растворяют в кислоте, добавляют раствор д и ф е-нилкарбазида в ацетоне (рН 8, боратный буфер) и фотометрируют при Х=540 нм [318, 530]. Определению бария не мешают 150 мкг Са, 35 мкг Sr [318] и <12 мкг РЬ [530].

В другом методе хромат-ионы, входящие в состав осадка хромата бария, восстанавливают до Cr(III) раствором комплексона III (при рН 3—6) в присутствии малых количеств Мп(П), применяемого в качестве катализатора. Красно-фиолетовый раствор комплекса О(III) с избытком комплексона III фотометрируют с зеленым светофильтром. Найденное количество Сг(Ш) эквивалентно содержанию бария [715].

Барий количественно осаждается в виде молибдата из нейтрального раствора [906, 907, 1062] Осажденный молибдат бария отделяют, а в фильтрате определяют избыток молибдата с к а т е х о-лом [1062].

Молибдат бария можно растворить в AN [906] или 6jV [907] HG1 и фотометрировать оранжевую окраску полученного раствора [906] или определять молибден роданидным методом [906—908]. Данным методом определяют 0,01 мг Ва с ошибкой 10% [907]. Равные количества стронция не мешают [906].

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Метод кольцевой колориметрии используют для определения бария с родизонатом натрия, ошибка =S6% [440, 446].

Са, Sr и Ва переводят в растворимые нитраты, затем экстрагируют кальций смесью (1:1) абсолютного спирта и ацетона. В среде абсолютного спирта и ацетона стронций и барий могут давать окрашенные кольца при прибавлении насыщенного раствора родизоната натрия. С

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уличные спортивные комплексы в новокузнецке
картинки линзы шаринган
piccolo белыйжурнасьный стол трансформер
столик к изо

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)