химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

на. Другие щелочноземельные металлы не мешают определению бария при рН 3,4—4, если мешающий ион присутствует в количестве 2—10 мг [844а].

Для фотометрического определения бария представляют интерес фосфоновые аналоги арсеназо III, имеющие в о-положении к азогруппе фосфоногруппу, другими заместителями в о-положении могут быть арсоно-, сульфо- или карбоксигруппы.

Были изучены реагенты, не содержащие заместителей в м- и га-положениях или содержащие хлор в n-положении к азогруппе [173, 410]. Лучшим из этих реагентов оказался хлорфосфоназо III.

Все реагенты этой группы образуют комплексные соединения с барием, кальцием и стронцием в широком интервале рН — 2,5— 10. Йомплексон III снижает влияние кальция и стронция при рН 6, и определение бария становится более селективным. В работе [410] рассмотрены эффекты комплексона III, фосфата калия, оксалата аммония как маскирующих агентов. Лучшим маскирующим агентом признан комплексон IIJ.

Хлорфосфоназо ill образует комплекс с барием в широком интервале рН; оптимальное значение рН 5,6—5,9 (ацетатный буфер). Фотометрирование проводят при 660 нм (рис. 12) [173]. Чувствительность составляет 0,02 мкг Ва/мл.

Применение комплексона III позволяет проводить определение бария более избирательно. Так, определению бария с применением комплексона III не мешают равные количества стронция, 10-кратные — кальция, 20-кратные — магния, 100—500-кратные количества Li, Rb, Cs, Cd, Zn, Pb, Sc, Ge, Mo, Se, Mn(II), Ni, In, Au и Ga; 40-кратные — Cu, Fe(III) и W; 10—20-кратные — Be и Al; 5-кратные — Hg (II) и Sb(III), 2-кратные - Th, Sn(IV), Zr и Hf.

Определению 5 мкг Ва в 5 мл раствора не мешают 50 мг иоди-дов и бромидов, 20 мг нитратов и тартратов, 5 мг оксалатов, 1 мг карбонатов и фосфатов.

Основные условия определения бария с хлорфосфоназо III сводятся к следующему.

1—2 мл нейтрального или слабокислого анализируемого раствора, содержащего до 20 мкг Ва, разбавляют водой до 3,5 мл, добавляют 0,5 мл раствора ацетатной буферной смеси (рН 5,8), 0,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 0,5 мл 0,04%-ного раствора хлорфосфоназо III и фотометрируют при Х=660 нм.

Хлорфосфоназо III применяют при анализе на ионы Ваг+ бромидов и иодидов калия [173], по чувствительности он превосходит лаковый алый С, родизонат натрия и о-крезолфталеин.

ffJJ

Серия работ [224, 225, 249, 250] посвящена изучению бис-азо-замещенных хромотроповой кислоты, не содержащих солеобразую \

\\/ 1 \

fffff Ж Ш Л,#м Ш Я,им

1 — 2-iO-E М раствор хлорфосфоназо III; г— то же, в присутствии 20-кратного избытка бария и 0,5%-ного раствора комплексона III рН 5,8; СФ-4А; /=10 зям

Рис. 13. Кривые светопоглощения карбоксинитразо и его комплекса с барием [250]

1, 3 — Н20; 2, 4 — 80%-ный этанол {2,6-10—6 М раствор реактива я 0,8-10—Б М раствор бария рН ~4; 1-10 мм

56

57

птях группировок в о-положении к азогруппе, а Также содержащих карбоксигрулггу. В случае реагентов, не содержащих солеобразую-щих групп, функционально-аналитической группировкой остается перидиоксигруппировка хромотроповой кислоты (вместе с азогруппами) . Эти реагенты обеспечивают с кальцием, стронцием и барием высокочувствительные реакции, магний в данных условиях не реагирует [225].

Проведено детальное изучение комплексообразования и влияния рН и природы растворителя на окраску комплексов. Оценены чувствительность и избирательность цветных реакций щелочноземельных элементов с данными реагентами [224, 225, 249, 250]. Применение реагентов в водно-органической среде представляет определенный интерес для фотометрии бария и стронция. Реакции отличаются высокой чувствительностью по сравнению с другими реагентами [225]; так, например, для нитхромазо еМ8ц составляет 7,04-104, а для карбоксинитразо еМев=1,42-105.

Из изучаемой группы реагентов карбоксинитразо предложен в качестве фотометрического реагента на Ва и Sr [225].

При рН 4—4,5 достигается максимальное развитие окраски комплексов стронция и бария (?™=710 нм), молярные коэффициенты погашения которых соответственно равны 1,42-10s и 1,40-10*. Состав комплексов отвечает соотношению [Me] : [HR] = = 1:2. В водноорганической среде скорость развития окраски больше, чем в водной [225, 250]. Влияние растворителей на комп-лексообразование подробно рассматривается в работе [250]. Кривые светопоглощения карбоксинитразо и его комплекса с барием в различных растворителях приведены на рис. 13. Определение бария можно проводить в среде 80%- или 40%-ного этанола или 40%-ного ацетона. Калибровочный график строят при содержании бария 2,5—16 мкг в 25 мл. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм. Определение меньших количеств бария (0,5—5 мкг) возможно птри фотометрировании в кювете с 30 мм. Избирательность реакции бария в 40%-ном этаноле выше, чем в 80%-ном. Так, определению 5,4 лиг Ва в 80%-ном этаноле не мешают 500-600-кратные количества оксалатов, салицилатов, нитратов, 1200-кратные количества цитратов, допустимы 350—400-кратные количества щелочных металлов. В 40%-ном этаноле определению 5,4 мкг

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение 1с зарплата и управление персоналом 8.3 2.5
ремонт холодильника Samsung SR-S20 FTFNK
токио отель тур 2017 dream machine
биотуалет mr little family 24

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)