химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

,8 в среде 50—70%-ного ацетона [244].

На рис. 10 приведены кривые светопоглощенин реагента и его комплекса с барием, максимум поглощения комплекса при %= =590-=-640 нм. Нитхромазо образует с барием комплекс голубого цвета состава 1: 1, константа равновесия, рассчитанная по методу Комаря—Толмачева, равна 4,21 • 103 [247]. Молярный коэффициент погашения в водной среде равен 4,95 ? 104, в среде 50%-ного этанола или ацетона — 7,04-10'.

Сравнивая спектрофотометрические характеристики нитхромазо с другим реагентом этой группы — с карбоксиарсеназо, комплекс которого с барием имеет ^„„=0,166, вИев=4,09 • 10', рН 5,5—6,5, можно отметить, что нитхромазо более специфичен для бария [247]. Мешает определению стронций. Не мешают фосфат-ионы в соотношении 1:5, ацетат-ионы 1:150 фторид-ионы 1:75 [244].

В работах [149, 155] предложена методика фотометрического определения бария и стронция при совместном присутствии. Изучено влияние различных растворителей на взаимодействие реагента с данными элементами. Наибольшее различие в светопоглощенин комплексов стронция и бария достигается в 40%-ной СШСООН при ?.=643 нм и ъ 80-95% -ной СШСООН при А = =659 нм. Влияние концентрации уксусной кислоты на светопо54 глощение комплексов нитхромазо с барием (1) и стронцием (2) показано на рис. 11.

Авторами работы [149] показано, что определение бария и стронция при совместном присутствии возможно при их отношении от 155:1 до 128:1. Анализ смесей, содержащих хлориды, нитраты или ацетаты стронция и бария выполняют следующим образом.

Отбирают две пробы по 1 мл пневматической бюреткой и переносят их в мерные колбы емкостью 25 мл. В первую колбу приливают 10 мл, во вторую — 21 мл ледяной СН3СООН и перемешивают. Затем в каждую колбу добавляют по 1 мл 0,1%-ного водного раствора нитхромазо и доводят водой до метки. Через 10 мин. фотометрируют первый раствор при ^=643 нм, второй— при Я=659 нм относительно нитхромазо в соответствующей среде.

Диметилсульфоназо III образует комплекс с барием в водной среде, а со стронцием — в водно-ацетоновой [413]. Образующиеся комплексы имеют состав 1:1; еМев для бария в нейтральном водном растворе (при Х=655 нм) — 1,39-10*, в 35—40%-ном ацетоне— 2,88-10'; для стронция молярные коэффициенты погашения соответственно равны 6-Ю3 и 3,43 -10'. Элементы III — V групп удаляют осаждением сульфидом аммония. При определении бария количество солей щелочных металлов и аммония по весу не должно превышать 10 мг, магния — 100 мкг. Сульфаты и фосфаты не мешают определению при содержании <3-10 5 моля.

Предложен метод одновременного определения 10—100 мкг стронция и бария с диметилсульфоназо III [413].

Анализируемый раствор, содержащий барий и стронций, подщелачивают до щелочной реакции по метиловому красному и в случае выпадения осадка фильтруют. Для определения бария к аликвотной части фильтрата прибавляют 1 мл 1,4%-ного раствора уротропина, 5 мл 1-10-4 М раствора диметилсульфоназо III, разбавляют до 25 мл и через 5 мпн. измеряют оптическую плотность при 665 нм. Для Определения стронция поступают так же, по вводят 10 мл ацетона.

Д и м е ти л су л ь ф о н аз о-Д А Л предложен в качестве экст-ракционно-фотометрического реагента для определения бария и стронция [411]. Реагент образует соединения с барием и стронцием, которые экстрагируются и-бутанолом. Молярные коэффициенты погашения в н-бутаноле соответственно равны: для бария (при Х=670 нм) — 8,8 ? 103 и для стронция — 5,3 • 103.

Катионы щелочных металлов, хлориды, бромиды, нитраты, перхлораты не мешают при содержании 1 • Ю-3 моля. Допустимые количества меди составляют 2,5 • 10"' моля. При определении могут присутствовать не более 1 ? 10"' моля сульфат-, сульфид- и цианат-ионов.

55

Мешающие действия некоторых элементов устраняются предварительной экстракцией смесью ацетил-ацетона и хлороформа (1:1) при различных значениях рН среды: Al-4,5; Be-1-4; Cr(III) - 1-5; Си-2-5; Fe(III) —1—4; Ga -3-5; Hf—2-3; Mo(VI) —1—2; Th -2-4; Ti-1-3; U(VI)—4-5; V(IV)— 2—4 и Zr —2—3.

Определение бария проводят следующим образом.

10 мл анализируемого раствора, содержащего 5—30 мкг Ва или Sr, помещают в делительную воронку. Добавляют 0,1—0,2 мл 0,01 М раствора комплексона III, затем 0,1 М раствора NaOH или 0,1 М раствора НС1 до кислой реакции по метиловому красному (2—3 капли 0,1%-ного раствора). Далее добавляют 10 мл раствора реагента п встряхивают 3—5 мин. Органическую фазу отделяют и фотометрируют в кювете 10 мм при Х=670 им, используя экстракт чистого раствора реагента в качестве раствора сравнения.

Приготовление реагента. 87 мг диметилсульфопазо растворяют в 250 мл 0,1 М раствора NaOH, добавляют 1 мл к-бутанола и ~250 мл 0,5 М раствора НС1. Смесь перемешивают и отделяют водную фазу. Органическую фазу промывают 3—4 раза 250 мл воды до рН водной фазы 5—6 [411].

Арсеназо III образует комплекс с барием при рН 9—10. Молярный коэффициент погашения (при Х=650 нм) равен 3,65-10'. Чувствительность реакции повышается с добавлением органических растворителей: диоксана, этанола, ацето

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора с экраном москва
Компания Ренессанс люк чердачный с лестницей - цена ниже, качество выше!
кресло клио
Отличное предложение в КНС Нева: Asus Zenbook UX303UA 90NB08V1-M06450 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)