химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

деляется

4§ иКг. Можно использовать в качестве индикатора 0,liV раствор азотнокислого серебра, конечная точка титрования определяется по образованию красного осадка Ag2Cr04 [778]. Титрование бария хроматом можно проводить, фиксируя ионы гидро-ксила, образующиеся в результате гидролитической реакции. В процессе титрования выпадает осадок хромата бария, первая же избыточная капля хромата гидролизуется, давая щелочную реакцию [рН >6,2]. В качестве индикаторов применяют метилрот [40,703], фенолрот [201], б р ом ти м ол б л а у и р о з о л о-вую кислоту [40,201].

Титрование проводят при 75° С в 30%-ной спиртовой среде [341].

Данный метод неприменим в присутствии больших количеств железа, аммонийных и уксуснокислых солей, кислот, дающих с солями бария в нейтральном растворе нерастворимые осадки, в случае окрашенных растворов, в восстановительной среде [40].

Другие осадители. При титровании бария, стронция и кальция (1—6 мг) раствором щавелевой кислоты в водно-ацетоновой среде в качестве индикатора используют перманганат калия. Перманганат-ионы восстанавливают только в точке эквивалентности [609, 917].

Данные о других методах осадительного титрования бария приведены в табл. 3. Они основаны на образовании солей бария с различными анионами и последующим растворением осадков в кислотах. Возможно определение бария по титрованию избытка осадителя или по титрованию растворенной формы.

Ацидиметрический метод

Метод основан на титровании кислотой гидроокиси бария. Цинкат бария при растворении и разбавлении раствора гидролизуется, при этом в осадок выпадает гидроокись цинка, а гидроокись бария остается в растворе. Гидроокись бария титруют соляной кислотой с фенолфталеином, после чего титруют гидроокись цинка при 60° С по метилроту [109].

Предложено использовать для количественного определения солей бария (ВаС12) сульфированный торф (Н+-катионит). Поглощая катионы бария, сульфоторф выделяет эквивалентное количество кислоты, которую затем титруют 0,1/V раствором NaOH по метиловому оранжевому [32].

Фотометрическое титрование

Фотометрическая фиксация точки эквивалентности позволяет проводить определение бария с высокой чувствительностью. В качестве титранта обычно используют комплексон III в присутствии различных индикаторов. В табл. 4 приведены данные по методу фотометрического титрования бария.

49

Таблица 3. Определение бария методом осадительвого титрования

Осаждаемая форма

Растворитель

Титрант

Условия титрования

Мешающие элементы

Примечание

Литература

Ba(J03)2

ВаС03

ВаС204 Ba3(As03)2

НС1 концентрированная

НС1 разбавленная (при кипячении) HN03 НС1 (1 : 1)

Na,Sa03 (KJ)

Na„S303(KJ)

О,IN KMn04 NagSjjOsCKJ)

2Л' H2S04

Добавляют избыток КМп04, кипятят

Добавляют бензол

Al, Ti, Fe (маскируют лимонной кислотой)

1 моль Na2S203 эквивалентен V12 атома бария

Титрование проводят до полного обесцвечивания слоя бензола

123, 620, 669]

[852, 1099] [828] [294]

ВаВ407

BaS203-H20 ВаМо04

Лауринат

бария

BaCsHaOiNa

Оксальгид-роксамат бария

НС1

НС1, сульфамино-вая кислота

HC1, индикатор — диметил-аминоазобен-зол

Раствор иода

NH4V03, индикатор—ФАК, среда — сернокислая

(NH4)2Ce(N03)e

Избыток осадителя (Na2B407) оттитровывают

Избыток осадителя Na2S208 оттитровывают

Растворенный осадок пропускают через висмутовый редуктор, при этом Mo(VI) восстанавливается до Mo(V)

Избыток осадителя титруют четвертичными аммониевыми основаниями

Sr частично со-осаждается, Са не мешает

Мешают катионы, образующие труд-иорастворимые сульфаты

Чувствительность 0,05—0,3 г Ва, ошибка 0,8—0,15% Ошибка ±2%

1 мл 0-.1.V Ce(IV) соответствует 1,54 мг Ва

[329]

[861]

[300]

[625]

[566]

Таблица 4, Определение бария методом фотометрического титрования

Индикатор

Титрант

Условия титрования

"max, нм

Чувствительность определения

Примечание

Литература

Эриохром черный T

2,5-Ю-8 М раствор комплексона III

2-Ю-3 М раствор комплексона III рН 12; среда водно-этанольная, добавляют 50 мг/50 мл т риэтаноламина

550

650

0,2—1,0 мкг Ва/мл

Мешают ионы Са2+, Sr2+, Zn2+, Cd2+, РЬ2+

[868, 1136, 1138]

[456, 1012]

Метилтимоловый синий

Металлфталеин Нитхромазо

2.10-3—1. ю-1 N раствор комплексона III

5-Ю-8 М раствор комплексона III

2-Ю-3 М раствор комплексона III

2-Ю.-2 М раствор комплексона III

1 - Ю-2 М раствор комплексона III

раствор

5-Ю-4 М Na2S04

Титрование проводят в видимой и УФ-области

рН 12; среда водно-этанольная

0,2 мл iN NaOH

рН И

рНЗ,7; 65%ацето-нитрила +вода + + 80% диметил-формамида

590

606

570

0,1—0,5 лег Ва

Микроколичеств а бария

0,2—1,0 мк г Ва/мл

0,05—12 мг Ва в 1—60 мл

При титровании больших количеств пропускают азот для предотвращения выпадания осадка карбоната кбария

При анализе барит-каль-цптов барий отделяют с помощью бумажной хроматографии

Определяют Ва и Sr при соотношении 6:1 и 1 : 3

[1012]

[654]

[361] [456] [453] [147]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Прямые фотомет

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылк и получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - купить принтер куосера в Москве и с доставкой по регионам.
стол круглый обеденный
жидкая резина иркутск покраска авто
хранение домашних документов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)