химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

рфосфоназоШ.

Эти индикаторы обладают высокой чувствительностью

(~0,1 мкг Ва/мл в воде и 0,05 мкг Ва/мл в этаноле) и контрастностью перехода окрасок [244]. Титрование с данным классом индикаторов проводят при рН 3—5 в 50—90%-ной водно-ацетоновой среде.

Так, титрование бария с ортаниловым А выполняется следующим образом [244].

К 4—5 мл анализируемого раствора припивают необходимое количество НС], чтобы установить рН раствора ~2—3. Затем добавляют 2—3 капли 0,1%-ного раствора ортанилового А и 15 мл ацетона. Барий оттитровывают раствором сульфата аммония до перехода окраски из синей в розовою.

Предложено [172] применять в качестве индикатора также х л о р фосф о н аз о III. Титрование проводят при рН 1—3 в водно-ацетоновой среде (80% ацетона), переход окраски в точке эквивалентности из сине-голубой в розово-фиолетовую.

Ва, Sr и РЬ при содержании 3—40 мг можно титровать раствором сульфата серебра при рН 1—3 в водно-ацетоновой среде с в а р и амино в ым синим в качестве индикатора [609, 664]. Оптимальное соотношение вода—ацетон равно ~1:3 [664]. Ва-риаминовый синий окисляется ионами Ag+ в водной среде, в водно-ацетоновой среде окисление проходит только в присутствии сульфат-ионов, которые в точке эквивалентности индуцируют окисление индикатора. Мешают определению Al, Mn, Cd, Ni, Zn, Со, Fe(III), Bi, ацетат- и хлорид-ионы.

При определении 4—17 мг Ва можно титровать сульфатом натрия, применяя в качестве индикатора комплекс тория с пирокатехиновым фиолетовым [497]. Ошибка 1—2%.

В среде водного изопропилового спирта (1:1) 0,5— 2,5 мг Ва/мл оттитровывают сульфатом калия в присутствии индикатора тетрагидрохинона до перехода красного окрашивания в оранжевое [4б9а]. Мешают Pb, Al, Си, Fe(III) и Sn(IV). Многие мешающие элементы удаляются в виде гидроокисей перед титрованием.

Титрование бария сульфат-ионами в присутствии родизоната натрия проводят следующим образом [553, 591, 850].

Раствор предварительно нагревают до 90° С, затем охлаждают до- 25° С, добавляют спирт (среда — 50%-ный этанол) и титруют сульфат-ионами. В конце титрования прибавляют титрант по 0,015 мл в течение 10 сек. Определение возможно проводить в присутствии железа и алюминия [850].

При осаждении бария серной кислотой избыток последней оттитровывают алкалиметрически [486] или осаждают бензидином и осадок бензидинсульфата оттитровывают раствором щелочи [738], пересчитывая затем на барий. В присутствии НС1 сульфат бария при нагревании до 1000° С переходит в хлорид бария, после чего хлорид оттитровывают раствором азотнокислого сереб-ра [320].

46

47

Титрование хроматами. Осаждение бария в виде хромата позволяет отделять его от мешающих ионов, в частности от стронция. Хромат бария растворяют в соляной кислоте. Для растворения различными авторами рекомендуется кислота разной концентрации: 2,4iV [1000], 67V [1031], 25%-ная [266]. В полученном растворе определяют хромат-ионы иодометрически [54, 574, 1000, 1025, 1214—1216]. По количеству хромата рассчитывают содержание бария.

К анализируемому нейтральному раствору соли бария медленно при перемешивании прибавляют в избытке 0,1 N раствор хромата калия, через 1—3 часа фильтруют через плотный фильтр или через тигель Гуча и промывают осадок раствором ацетата аммония (6 г на 1 л воды). Промытый осадок растворяют в 50—100 мл разбавленной НС1 (1:10), прибавляют 2 г иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия [134].

В работе [206] рекомендуется титровать выделившийся иод раствором тиосульфата до полного исчезновения тени на флуоресцирующем экране. Ошибка определения составляет 0,4—0,9%Предложено заменить при титровании тиосульфат натрия арсенитом натрия или стандартным раствором трехокиси мышьяка [1031].

При осаждении бария в виде хромата возможно также титрование избытка осадителя иодометрически [23, 292, 392, 597, 747, 1020, 1026].

В данном методе кальций не мешает определению бария [747]. Метод может быть использован для быстрого определения бария [23, 597]; однако он не отличается достаточной точностью.

Избыток осадителя или растворенный хромат бария может быть оттитрован солью Мора в присутствии дифениламина [1107], д иф ен и л а ми нсу л ь ф оки с л от ы [92, 1143], ф е р-роина [1032].

Можно определить 26—133 мг Ва в растворах перманганата бария.

250 мл исходного раствора нагревают п прибавляют к 1 мл 30%-ного раствора ацетата натрия и 10 мл 10%-ного хромата или бихромата аммония. Осадок фильтруют и растворяют в SN НС1. Затем титруют раствором соли Мора в присутствии фосфорной кислоты с днфениламинсульфокислотой. Ошибка определения <0,07% [92].

Возможно также к растворенному осадку хромата бария добавлять фосфорную кислоту, фосфат железа (II) и титровать избыток железа раствором перманганата калия, применяя ферроин в качестве индикатора. Ошибка составляет ±5% [671].

Авторы работы [1162] проводят осадительное титрование бария раствором хромата или бихромата калия. В качестве индикатора применяют Ag85Kr, в точке эквивалентности вы

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизоров в москве
Фирма Ренессанс: лестница модульная купить - надежно и доступно!
стул изо черный
аренда кладовых помещений

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)