химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

ытке комплексона III и титруют раствором хлори- . да магния до перехода зеленой окраски в серую [305].

Описаны методы определения бария в технических солях бария [5, 11071, в каустической соде [1187], в руде и силикатах [305, 1259], в цинк-никелевых и бариевых ферритах [998].

Флуорексон {бис- (М,г\"-дикарбоксиметиламинометилфлуо-ресцеина динатриевая соль, кальцеин) имеет максимальную люминесценцию при рН 7—9, в щелочной и кислой средах она гасится [754]. При взаимодействии флуорексона с барием при рН 12—13 в щелочной среде (0,025iV [754] или Ш раствор NaOH [217]) образуется желто-зеленое люминесцирующее соединение. При титровании комплексоном III в точке эквивалентности лю44

минвеценция исчезает и раствор приобретает розовый оттенок.

Кальций и стронций дают точно такую же флуоресценцию и титруются аналогично барию.

Так, в работе [821] описано определение суммы кальция и бария титрованием в щелочной среде раствором комплексона III в присутствии флуорексона. В оттитрованном растворе осаждают барий в виде сульфата и выделившийся эквивалентный барию раствор комплексона III оттитровывают хлоридом кальция по флуорексону до зеленой флуоресценции.

Авторы работы [217] проводят определение бария следующим образом.

К раствору, содержащему барий, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора комплексона III, 6 мл 1N раствора NaOH и 1 мл 0,1%-ного водного раствора флуорексона. Раствор перемешивают и дотитровывают тем же раствором комплексона HI при дневном освещении до резкого уменьшения флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения.

Титрованию бария мешают магний (5 мг), железо (1 мг), алюминий (1,5 мг), никель (6 мг) [43], а также цинк, марганец, медь, кадмий. Мешающее действие железа (III), цинка, меди и алюминия устраняют введением цианида калия или триэтаноламина.

Описано определение бария в реактивах [135, 217], в сплавах окислов РЗЭ и щелочноземельных металлов [202], в трихлорсила-не [24], в рудах и силикатах [1259].

Другие комплексонометрнческие индикаторы

Родизоновая кислота (динатриевая соль) применяется в качестве индикатора в прямом комплексонометрическом определении бария при рН 9—10. Переход окраски из красной в желтую, чувствительность реакции в щелочной среде (рН 9—10) равна 60 мкг!мл [199], а в нейтральной среде — 2,5 мкг/мл. При титровании применяют внутренний светофильтр — «синий для капрона» (0,5%-ный раствор 1-метиламино-4-ге-толилантрахинона в 50%-ном этаноле), переход окраски из фиолетовой в зеленую. Водные растворы родизоната бария неустойчивы, поэтому применяют раствор реагента в 20%-ном ацетоне (для разбавления применяют деминерализованную воду с рН 5—6,5).

.45

Описано [499] определение бария в хромите меди после осаждения бария в виде сульфата и растворения осадка в избытке комплексона III. Избыток последнего оттитровывают раствором хлорида бария в присутствии родизоната натрия.

Люминол (3-аминофталевой кислоты гидразид; 5-амино-2,3-дигидрофталазиндион-1,4) рекомендуют применять в качестве люминесцентного комплексонометрического индикатора для определения бария, стронция и кальция в окрашенных и мутных средах. Определение проводят при концентрации катионов 3-10~'М. Минимально определяемое количество кальция 2,7 мкг/мл, бария 11 мкг/мл, стронция ~5,8 мке/мл с ошибкой ±0,3% [1142]. Мешают определению магний и ионы, которые образуют прочные комплексы с комплексоном.

Тетрациклин применяют при определении 1,37 мг Ва с ошибкой 4,9%. В раствор вводят избыток комплексона III, который оттитровывают раствором соли кальция до появления флуоресценции. Си, Bi(III), Sn(II), Pb, Fe(III) не дают в данных условиях флуоресценции. Мешают фосфат-ионы [338].

Производные 2', 3', 6', 7'-тетраоксифлуоронов применялись в комплексонометрии в качестве индикаторов для определения ряда ионов, в том числе магния, кальция и бария при различных значениях рН [874].

Для определения бария находят также применение хрома-зурол S и метилкальцеин [295].

Резорцин применяют при комплексонометрическом определении суммы кадмия и бария рН 9—9,5. Барий осаждают в виде сульфата, кадмий титруют комплексонометрически с резорцином при рН 7,8, а затем находят барий по разности [84].

Метиленовый голубой применяют [1172] в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании нитрата бария.

В работе [430] исследовано гидролитическое титрование бария, кальция и магния раствором комплексона III в присутствии фенолфталеина до устойчивой розовой окраски.

Метод оеадительного титрования

Титрование сульфатами. В последние годы синтезирована и детально изучена большая группа реагентов серии бис-азопроиз-водных хромотроповой кислоты [156, 172, 244], дающих контрастные реакции с ионами бария. Многие реагенты этого класса нашли применение для титриметрлческого определения сульфат-ионов л фотометрического определения стронция и бария [244]. Для титриметрического определения бария сернокислым калием были предложены следующие индикаторы: ортаниловый А, карбоксиарсеназо, нитротаниловый С (нитхрома-зо) ихло

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы холодильщиков в чите
оттеночные линзы от дефекта глаз
каталог кухонных принадлежностей
utr 80-50 a.3.40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)