химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

нец титруют комплексонометрически совместно с барием в присутствии индикатора метилтимолового синего при рН 11—12, затем оттитровывают свинец с ксиленоловым оранжевым при рН 5—5,5 [60]. Барий определяют по разности этих двух титрований, причем относительная погрешность в данном случае составляет 0,8%.

При анализе титанатов стронция—бария комплексонометрически оттитровывают сумму стронция и бария с метилтимоловый синим, затем барий отделяют от стронция в виде хромата и определяют подометрически [60].

42

При совместном присутствии Кальция, бария И стронция возможно раздельное определение данных металлов.

Кальций отделяют от стронция и бария экстракцией азо-азокси БН в среде 0,05 N раствора щелочи и определяют его комплексонометрически с глиоксаль-бис-2-оксианилом, затем этим же экстрагентом отделяют стронций от бария в 0,8—1 N растворе щелочи и определяют его комплексонометрически с метилтимоловым синим. В водном слое определяют барий комплексонометрически с добавлением комплексоната магния в присутствии метилтимолового синего [58].

Относительная ошибка определения при содержании окиси бария в образце до 64% составляет 0,4 [163].

При анализе стекол сначала осаждают Zr, La, Th и А1 триэта-ноламином, в фильтрате определяют комплексонометрически сумму кальция и бария обратным титрованном хлоридом кальция с метилтимоловым синим. Затем осаждают барий хроматом п определяют кальций с этим же индикатором, а барий находят по разности [972].

При анализе смесей цинка, кальция и бария сначала титруют комплексоном III в присутствии метилтимолового синего при рН<6 — цинк, а при рН 11,6—12,5 — сумму кальция и бария, затем отдельно оттитровывают кальций, осаждая барий в виде сульфата [546].

Отмечается [917] возможность определения в стеклах тория, лантана и бария без предварительного разделения. В случае прямого титрования бария раствором ТТНА (этилен-бис-карбоксиме-тилиминоэтиленнитрилотетрауксусной кислоты) резкого перехода окраски не наблюдается. Удобнее применять обратное титрование. Более резкий переход окраски получается при использовании в качестве среды щелочного раствора триэтаноламина. Железо маскируют с о-фенантролином или диэтилдитиокарбаминатом натрия [971].

о-К резолфталексон (3,3'-бис-1Ч,М'-дикарбоксиметилами-нометил-о-крезолфталеин натриевая соль, фталеинкомплексон, ме-таллфталеин) применяют для прямого комплексонометрического титрования бария при рН 11 [43, 308]. При этом же значении рН титруются также стронций, кальций и магний.

Авторы работы [295] приводят кривые изменения интенсивности окраски металлфталеина при различных значениях рН раствора в методе прямого титрования бария (рис. 8).

Для увеличения четкости перехода окраски в точке эквивалентности применяют сухую смесь о-крезолфталексона, диамино-вого зеленого и метилового красного с хлоридом натрия [267, 833].

При обратном титровании комплексона III раствором соли бария с применением 0,3 мл раствора, содержащего 0,05 г фталеинкомплексона, 0,025 г метилового красного, 0,025 г диаминового зеленого В п нескольких капель

43

аммиака в 50 мл, в спиртовой среде наблюдается переход окраски от зеленой до сине-фиолетовой [478].

Более четкому переходу окраски способствует добавление спирта, но спирт вводят только при обратных титрованиях во избежание выпадения карбоната бария. Точность метода с применением данного индикатора составляет 0,2—0,3%. Zn, Cd, Hg, Sn и Pb связывают унитиолом (димеркаптопропансульфонат натрия) [43]. Катионы тяжелых металлов можно маскировать цианидом.

В случае прямого титрования 20—75 мкг Ва раствором комплексона III мешают Sb(III), Сг(Ш), А1, К, Na, Mg, Sr, Со, Ni, Ti, Ag, Zn, Be, Мл(II), Fe(III), Ca [517].

При определении бария в минералах рекомендуется отделить его в виде хромата, затем оттитровать хромат бария комплексо-ном III в присутствии фталеинкомплексопа до исчезновения красной окраски [484].

При анализе хромита меди барий осаждают в виде сульфата, растворяют в горячем растворе комплексона Ш и избыток последнего оттитровывают 0,1 N раствором хлорида бария с фталеипкомплексоном или родизонатом натрия [499].

Тимолфталексон (3,3'-бис-(К'Д'-дикарбоксиметиламино-метилтимолфталеин, натриевая соль). Индикаторные свойства (четкость перехода окраски) тимолфталексона лучше, чем у фта-леинкомплексона [522, 753]. Титрование бария комплексономет-рически с этим индикатором проводят при рН>10, в точке эквивалентности голубая окраска обесцвечивается [154]. Рекомендуется при прямом титровании применять смешанный индикатор (тимолфталексон и тропеолин ОО), переход окраски из синей в желтую в этом случае более отчетлив [1107]. Ошибка определения бария с данным индикатором составляет 0,02—0,12% [5,154].

В образцах, содержащих Са, Mg и Ва, определяют сумму всех трех катионов комплексонометрически с тимолфталексоном, причем наблюдается переход окраски от голубой до зеленой, затем определяют сумму кальция и магния, осаждая барий 5%-ным раствором сульфата аммония [5, 1259]. Осадок сульфата бария растворяют в изб

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг в пензе цена
купить участок по новорижскому шоссе 100 км
Посуда Для посудомоечных машин купить
рамка против камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)