химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

я от магния осаждают оксалат бария в присутствии комплексона III [362].

В качестве осадителя предложен родизонат натшя [1132].

.. Осаждение проводят из растворов, нагретых до 50° С. Осадок промывают водой, спиртом и сушат при 130° С. Стронций предварительно удаляют. Не мешают ионы Na+, Li+, К+, Mga+, Caz+ и NH4+.

Из нейтральных или слабокислых растворов, содержащих ацетат натрия, барий осаждается на холоду флавиановой кислотой (1-океи-2,4-динитро-7-нафталинсульфокислота) в виде соединения [C10HiHSO3-(NOs)2Ba. Осадок промывают спиртом и эфиром, а затем сушат в вакууме. Определению мешают цирконий и гадолиний, соосаждение стронция и кальция незначительно [891].

Предложенный в работе [289] бриллиантовый желтый (стильбен-2,2'дисульфокислота-4,4'-б«с- (1-азо-4-оксибензол) ди-натриевая соль) осаждает барий из уксуснокислых растворов. Осадок не разрушается действием уксусной и соляной кислот, растворяется в аммиаке, щелочах, водно-метанольной среде (1:1). Растворимость соединения реагента с барием с повышением температуры увеличивается.

Осадок кристаллизуется в течение 60 мин., затем его промывают водой, подкисленной уксусной кислотой, и сушат при 120° С. Весовая форма негигроскопична, имеет постоянный состав. Коэффициент пересчета на барий равен 0,1918. Возможно определение бария в присутствии пятикратных количеств кальция, трехкратных — стронция.

Кроконовая кислота осаждает барий в виде С6Н5Ва• •Н20 при рН 2—3 [4].

Осаждение проводят из растворов, нагретых до 60—80° С. Осадок оставляют стоять на водяной бане в течение 0,5 часа, аатем выдерживают 1,5 часа при комнатной температуре и количественно переносят на фильтр с помощью водно-спиртовой смеси 1 :1, аатем — с помощью одного спирта. Осадок промывают водой до удаления хлор-ионов и сушат при 150—180° С до постоянного веса. Метод применим для определения барин в присутствии 10% Са. Воспроизводимость его, как отмечают авторы, лучше сульфатного.

В качестве осадителя предложен эмбелин [992], осаждающий барий в виде ВаС17Н201 из уксуснокислых растворов при рН 7. Сушат осадок при 110° С.

1,3-Д и-л-т о л и л в и о л у ров а я кислота образует коричневый осадок с барием. Осадок достигает постоянного веса при температуре сугаки 202° С (377].

Аработригидроксиглутаровая и маннозосахар-н а я кислоты осаждают барий при рН 8,8—9 при добавлении 0,ЗМ борной кислоты. Осадок выдерживают от 5 до 24 час. и сушат при 120" С 3-5 час. [693].

Ряд авторов предлагают в качестве осадителей пикролоно-вую кислоту [1004], ф е ни л а р с о н о в у ю кислоту [950], д иб е н з оф у р а н-2-су л ьфо н ов у ю кислоту [504], олеиновую кислоту [544], дилитуровую кислоту [846], производные пикриновой кислоты [873], 2,5-ди-6 р о м-3,6-ги др о к си-п-б е н з ох н н о н [630]. Однако эти органические осадители не нашли широкого применения.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Большинство титриметрических методов определения бария основано на применении в качестве титранта растворов комплек-сонов. Большое распространение в последнее время получили

36

37

методы осадительного титрования реагентами, содержащими сульфат-ион, с применением различных красителей в качестве индикаторов. Другие титриметрические методы не имеют большого значения для аналитической химии бария.

Комплексонометрвческий метод

При комплексонометрическом определении бария чаще всего используют титрование в щелочной среде (рН 10—11) раствором комплексона III [82, 654, 1106, 1175]. Могут применяться и другие комплексоны, в частности этиленгликоль-бис-(аминоэтиловый эфир) тетрауксусной кислоты [1223], дикарбоксипиперидино-уксусная кислота [762], этилендиамин-К,]Ч'-дисукциновая кислота [806], диэтилтриаминопентауксусная кислота (ДТБА) [662, 1222]. Последняя, по мнению авторов работы [1222], наиболее удобна для комплексонометрического определения бария.

Прямое комплексонометрическое титрование бария в присутствии металлоиндикаторов применяют очень редко, так как индикаторные переходы получаются нечеткими. Последнее связано с тем, что барий с металлоиндикаторами образует малопрочные комплексы. Чаще всего определение проводят по так называемому методу вытеснения. В титруемую систему вводят определенное количество комплексоната магния, и благодаря различной устойчивости комплексов бария и магния с металлоиндикаторами в конце титрования всегда происходит скачок pMg, обеспечивающий достаточно контрастную точку перехода, несмотря на близость констант устойчивости комплексонатов BaY и MgY, р.гГ„вст которых соответственно равны 7,76 и 8,69 [820].

Прибавление в титруемую систему достаточно больших количеств комплексоната магния улучшает количественное определение бария.

Титрант готовят растворением 2,6 г MgCb, 1,9 г СаСЬ, 28 г комплексона III, 7,9 мл 507о-ного раствора NaOH, свободного от углекислого газа, в 1 л дистиллированной воды [820].

Достаточное распространение получил прием обратного титрования бария, заключающийся в прибавлении к титруемому раствору избытка комплексона III, который затем оттитровывается в прис

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
hp proliant dl560 gen10 880173 b21
ремонт чиллеров vertro
мебельная фурнитура ручки италия
ниссан жук наклейки на капот

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)