химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

хромат калия [314, 901], бихромат калия [602,884], бихромат аммония [50,457].

При осаждении в раствор вводят мочевину для получения крупнокристаллического осадка [602, 901].

Определение бария проводят следующим образом.

К нейтральному или слабокислому раствору прибавляют в избытке ацетат аммония. Нагревают раствор до кипения и при перемешивании прибавляют 5 мл раствора бихромата аммония. После отстаивания и охлаждения декантируют прозрачную жидкость через фильтр и промывают осадок раствором ацетата аммония, пока жидкость, стекающая с фильтра, не перестанет быть заметно окрашенной. Оставляют осадок на 24 часа, затем прокаливают до постоянного веса и взвешивают в виде BaCrOi [50\. Осадок

М хромата бария не обнаруживает изменений в весе при нагревании до 1000°С [1273].

Для получения более чистых осадков рекомендуется переосаждение, применение комплексона III, синхронизованное осаждение хромата бария [93], когда скорость осаждения регулируется медленным добавлением разбавленного раствора осадителя.

Барий осаждают из гомогенного раствора в присутствии равных количеств стронция и свинца при добавлении комплексообразова-телей 1,2-диаминопропантетрауксусной кислоты и 1,2-диамино-циклогексан-Г\, N, N', N'-тетрауксусной кислоты.

Введение комплексообразователей в анализируемую смесь рекомендуют при рН>10 (сильно аммиачная среда). При нагревании происходит разрушение комплексов бария (комплексы свинца и стронция более устойчивы). Затем барий осаждают хроматом калия при рН 6,7—6,8 [543а].

В работе [189] подробво рассматривается соосаждение на хромате бария методом «меченых атомов». Было установлено, что адсорбция стронция в кислых, нейтральных или слабощелочных растворах составляет ~1,2%. В области рН 7,2—7,8 находится максимум соосаждения. Авторы работы [189] рекомендуют проводить осаждение хромата бария из растворов, содержащих стронций, с применением 0,01%-ного раствора желатины.

В присутствии мочевины (рН ~5,7) можно отделить 100 мг Ва от 40 мг Sr и Са без строгого соблюдения рН раствора [602, 901]'. В работе [392] указывается, что барий количественно осаждается хроматом в присутствии Са, Fe, Sr.

Применение комплексона III позволяет осадить барий из смеси с большим содержанием стронция и свинца. Методом фракционированного осаждения разделяют барий и родий [884].

Другие неорганические осадители. Для определения бария в крови [429] предлагают осаждать его в виде карбоната. При пропускании в аммиачный раствор, содержащий барий (рН 9,1), углекислого газа получается плотный осадок карбоната бария, легко фильтрующийся и промывающийся. Промывают осадок водно-спиртовой смесью. При концентрации спирта 0—50% растворимость осадка понижается от 0,12 до 0,009% [1156]. Было установлено, что наименьшая ошибка достигается при длительном прокаливании осадка при 885° С [895].

Барий количественно осаждается в виде селенита BaSeO«• •НгО.

Рекомендуется проводить осаждение при рН 7,5 в водно-этанольной среде или в аммиачном растворе. Для полного осаждения раствор кипятят i— 2 мин. Осадок промывают водой, спиртом, этиловым эфиром, сушат при 60°С и взвешивают в виде BaSeOjHaO. Ошибка определения составляет 0,5% [316].

Изучена возможность гравиметрического определения бария, стронция, кальция и магния в виде их тетрафторборатоя,

2* 35

Щелочноземельные металлы дважды осаждают 35%-ной тетрафторбор. ной кислотой HBF4 и сушат: осадок бария —при 170° С, стронция —при 140—150° С, соответствующие соли магния и кальция при нагревании разлагаются, их рекомендуют прокаливать при 500—800° С и взвешивать в виде фторидов [243].

Фторбериллат аммония осаждает барий в виде BaBeF4 при рН 6—7. Осадок сушат при 110° С. Свинец в данных условиях не осаждается [587].

Тиосульфат натрия в 50—70%-ном этаноле количественно осаждает барий в виде BaS203-H20 [472, 575, 861].

Оптимальные значения рН осаждения 4,5—7, температура 20—30° С. Осадок кристаллизуется через 10 мин., его промывают 60—70%-иым этанолом и взвешивают в виде BaS203 [575]. Определению бария с тиосульфатом мешает стронций; кальций в данном случае не оказывает мешающего действия [575, 861].

В щелочной среде при концентрации этилового спирта ~20% молибдат аммония осаждает барий в виде ВаМо04 [1086].

В работе [ 1085] предложено определять барий в виде в а н а-дата Ba(V03)2 или в виде нерастворимого иодата бария осаждением иа гомогенных растворов [317].

Органические осадители

Барий может быть определен в виде оксалата ВаСг04Н20. Осаждение оксалатом проводят в спиртовой среде (~3 объема спирта) [328]. В качестве промывной жидкости применяют 50— 75%-н ыи этанол [828], Осадок оставляют в течение 10 мин., сушат 2 часа при 70° С [329]. Определению не мешают хлориды натрия, калия и аммония, нитрат калия, мешает ванадат аммония [828].

В работах [898, 899] рекомендуется определение бария и свинца без разделения. При нагревании смеси оксалатов бария и свинца до 550° С свинец переходит в окись, а оксалат бария — в карбонат.

Для получения чистых осадков и отделени

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мужской мазок цена
ws c3850 12xs s
кровать детская 80 190
http://www.prokatmedia.ru/sound.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)