химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

ра, разбавляют водой до 100 мл, нагревают 5—10 мин. на кипящей водяной бане и прибавляют 5 мл диметилсульфата. Через 25—30 мин. осадок отфильтровывают, промывают водой, прокаливают и взвешивают [274].

Можно Также осадить оксаяаты стронция, кальция и бария. Затем барий переосаждают в виде сульфата, стронций переводят в карбонат, а кальцнй определяют в виде оксалата [350].

Возможно осаждение бария, стронция и кальция в виде сульфатов, после чего барий переосаждают в виде хромата и отделяют его от стронция и кальция, а затем заканчивают определение бария сульфатным методом [205].

Применение комплексоиа III при осаждении бария позволяет определять его в присутствии кальция, железа, магния, хрома и других тяжелых металлов [121, 151, 598, 665]. В работе [151] указывается, что переосаждением сульфата бария из аммиачных растворов комплексона III не удается полностью отделять кальций и железо (III), поэтому ошибка в результатах определения составляет 6—8%.

При рН ~8 возможно отделение стронция от бария в виде сульфата в присутствии комплексона III с последующим переосаждением бария. Для растворения осадка сульфата бария при переосаждении применяют аммиачные растворы комплексона III. Для ускорения растворения осадка заменяют аммиак едким натром, при этом 500 мг сульфата бария переходят в раствор за 5— 10 мив. [876].

Смесь сульфатов бария и свинца, часто встречающуюся в анализе, можно разделить растворением осадков в щелочном растворе комплексона III с последующим подкисленном серной кислотой до рН 5—6. В этом случае осаждается только сульфат бария [282].

Определение бария проводят следующим образом.

К исследуемому раствору прибавляют достаточное количество комплексона III, доводят рН раствора до 4,5—5 ацетатным буферным раствором (130 мл конц. СНзСООН, 200 мл конц. NH4OH и 200 мл дистиллированной воды) и при нагревании осаждают барий кипящим 10%-ньш раствором сульфата аммония, прибавляя его в достаточном избытке. Через 6 час. осадок отфильтровывают, промывают слабокислым 1%-ным раствором комплексона III. Фильтр с осадком сульфата бария сжигают и прокаливают или же проводят переосаждение. В последнем случае осадок сульфата барии растворяют на фильтре в горячем 3—5%-ном аммиачном растворе комплексона III, фильтр тщательно промывают горячей водой, из фильтрата при нагревании снова осаждают сульфат бария подкислением соляной кислотой по метиловому красному.

Комплексон III, применяемый в гомогенном осаждении сульфата бария, позволяет непрерывно медленно поставлять в раствор осаждаемый ион. Существенную роль в данном методе осаждения играет величина рН раствора, при помощи которой регулируется выделение бария из его комплекса с комплексаном III.

Авторы работы [665] рекомендуют Для повышения кислотности среды применять гидролизующийся персульфат аммония. В данном случае достигается большая величина кристаллов, чем ври обычном осаждении.

32

2 Аналитнч. химия бария

Осаждение проводят в стакане емкостью 250 мл, не имеющем царапин*, чтобы осадок не приставал к стенкам. Раствор, содержащий 200 мг Ва, разбавляют до ISO мл и прибавляют на каждые 100 мг Ва по 3 мл 0,5 М раствора комплексона III. В присутствии других катионов комплексон III прибавляют в большом количестве. Доводят рН раствора до 10—11, прибавляют 5 з персульфата аммония и осторожно нагревают, чтобы температура раствора в процессе выделения осадка сульфата бария повысилась в течение 30 мин. до 60° С. Если раствор остается прозрачным, то проверяют рН при помощи индикаторной бумаги; при рН>4—5 раствор охлаждают, прибавляют еще 3 г персульфата аммония и опять нагревают. Через 1—3 час. декантируют прозрачную жидкость, фильтруют и после промывания осадка горячей водой прокаливают его при 900° С.

Растворимость сульфата бария в щелочном растворе комплексона III позволяет проводить титриметрическое окончание определения бария.

Сульфатный метод применяют для определения бария в сплавах: Ва—Со, Ва—Zn, Ва—Мп [826], в металлическом цирконии и его солях [1092], в барите [121, 282], фторошпате [1115], флюорите [967], минералах [17, 205, 282], рудах и промышленных материалах [81, 571, 774], шлаках доменных печей [354], силикатах [284, 461], черной золе [839], в аккумуляторных пластинах [39], эмалях [474], биологических препаратах и материалах [151, 152, 391], в свинцовых сплавах [1061], стекле [190], керамике [241], баритовых и борсодержащих цементах [175].

Осаждение в виде хромата бария. Хроматиый метод был впервые предложен [556] для разделения бария и стронция, но нашел применение и в гравиметрическом анализе при определении бария в присутствии кальция и стронция.

Осаждения бария проводят в нейтральной или слабокислой среде [189, 884, 901]. В осаждаемый раствор вводят уксусную кислоту или ацетат аммония [50, 884, 901]. Авторы работы [602] рекомендуют поддерживать рН осаждения 5,7 или 4,6 [189, 293].

Осаждение проводят из горячих растворов с последующим кипячением в течение часа после выпадения осадка [50, 901].

В качестве осадителей применяют

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать табличку с названием улицы и дома
часы boccia официальный сайт
цена екатеринбург вентилятор канальный kvr250
диван-качели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)