химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

я предотвращения влияния соосажденного хлорида бария прокаленный осадок сульфата бария обрабатывают или разбавленной H2SO4, выпаривая последнюю, или растворяют в горячей конц. H2SO4, а затем разбавляют, фильтруют и прокаливают, как при обычном определении [774]. Таким образом, соосажденный хлорид бария переводят в сульфат, точность результатов анализа повышается. Для предотвращения потери сульфата бария рекомендуется добавление этилового спирта [318].

Чистый сульфат бария можно выделить из раствора путем переосаждения его из аммиачного раствора комплексона III [238, 614, 665]. Сульфат бария окклюдирует также воду. При прокаливании до 800—900° С он отдает содержащуюся воду; просушивание осадка до 105—120° С не приводит к полному удалению воды [134]. Фактор пересчета на барий равен 0,588. Рекомендуется прокаливать осадок при температуре красного каления (800— 850°С). При более высоких температурах следы определяемого вещества улетучиваются. Разлагается сульфат бария при температуре ~ 1400° С с образованием окиси барпя и выделением серно-ного ангидрида.

Фильтр с осадком сжигают медленно при низкой температуре и свободном доступе воздуха во избежание восстановления сернокислого бария до сульфида углеродом, образующимся при обугливании бумаги фильтра [134]. Процесс осаждения бария в виде сульфата требует длительного времени. Для ускорения рекомендуется применение ультразвука. При этом очень быстро достигается равновесие между жидкой и твердой фазами в растворе. Для формирования осадка сульфата бария достаточно воздействие ультразвуком в течение 5 мин. [35].

Авторы [222, 301] предлагают заменить фильтрование осаждаемой формы центрифугированием. Преимущества такого приема заключаются в следующем: возможность определения малых количеств бария; отсутствие длительных процессов фильтрования и прокаливания осадка; проведение определения в одной пробирке от начала до конца. Отцентрифугированный осадок сульфата бария сушат при 130—140° С в течение 10 мин.

Для ускорения анализа предлагается [101] заменить длительное выстаивание осадков при комнатной температуре выдерживанием их в замороженном состоянии (—78° С) в течение 15 мин. Процесс замораживания и оттаивания полученного осадка, значительно сокращая время проведения анализа, не ухудшает его результатов.

Сульфат бария, как отмечают Кольтгоф и Сэндел [134], является примером осадка, всегда содержащего посторонние вещества в результате соосаждения.

Кроме соосажденных в результате адсорбции ионов бария и сульфат-ионов [134], в сульфате бария могут находиться нитрат-и хлорат-ионы. Они соосаждаются в виде бариевых солей. Для предотвращения их соосаждения раствор выпаривают 2 или 3 раза досуха с конц. НС1.

30

31

Алюминий и железо (III) в больших количествах загрязняют осадок. Соосаждение железа (III) уменьшается при увеличении концентрации соляной кислоты, во в данном случае увеличивается растворимость сульфата бария. Железо необходимо удалить из раствора осаждением аммиаком. Окклюзия осадком железа (II) меньше, поэтому находящееся в растворе железо (III) можно восстановить гидроксиламином или металлическим цинком. Соли хрома (III) препятствуют полному осаждению сульфата бария, образуя комплексы (Cr(S01)2_ или Cr(SOs)a3"), которые легко можно перевести в ацетатные —• (с>'з(СгН.,02)6(ОН)г+ или Сг,(С2Н,0,),,(ОН)2+.

Цинк и магний мешают незначительно. Авторы работы [271] приводят зависимость между степенью соосаждения и природой щелочного металла:

Li+Rb+>Cs+.

Установлено, что при определении бария в барите осадок обычно содержит небольшие количества сульфатов стронция и свинца. При определении бария в его карбонате с BaS04 соосаж-дается 51—83% сульфата кальция. Вследствие этого относительная ошибка определения бария составляет +1,8% [1275].

Осаждению сульфата бария мешает присутствие цитратов щелочных металлов. Мешающее действие последних устраняют, добавляя НС1 [896].

При обработке сульфатов бария и свинца 25%-вым раствором хлорида натрия или 15—20%-ным раствором ацетата аммония растворяется только сульфат свинца, что используют при разделении бария и свинца [151, 282, 474,537].

Свинец предлагают также отделять в виде РЬ(ОН)Вг, обрабатывая раствором бромистого калия п гидроокиси аммония [39].

Применение диметилсульфата позволяет выделить чистый сульфат бария в присутствии ионов К+, Na+, NHt+, Alat, Cr"+, Fes+, хлорат-, нитрат- и нитрит ионов [274].

Осаждение бария диметилсульфатом или сульфаминовой кислотой позволяет определять барий в присутствии значительных количеств стронция и кальция.

В присутствии кальция определение бария с диметилсульфатом проводят в 5—15%-ном глицериново-водном растворе, но в этих условиях определить барий в случае совместного присутствия стронция и кальция не удается. Маскирующим агентом в данном случае служит раствор Сахаров (лактоза, глюкоза, сахароаа). Определение сводится к следующему.

К раствору, содержащему 20—35 мг Ва, 177—354 мг Са или 51,4— 102,8 мг Sr прибавляют 10 мл 20%-ного раствора саха

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить подсолнухи цветы в москве
Фирма Ренессанс: лестница для бассейна - цена ниже, качество выше!
кресло ch 360
контейнер в аренду под склад в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)