химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

лями могут служить: смесь метилового эфира с 4rV НС1 или 25%-ной HNO, в соотношении 7 : 3 (проявляющий реагент родизонат натрия) [843] или смесь этанола, воды и конц. НО 17,5:2,6:3,0 (проявляющий реагент — ализарин), Я,=0,03 [636].

Открытие бария сухим способом

Летучие соли бария (хлориды) окрашивают пламя горелки в зеленый цвет. Для превращения нелетучих солей бария в хлориды соль смачивают конц.НО [22]. Окраска пламени более интенсивная, если соль бария вносить в горящий спирт, находящийся в фарфоровой чашке [261].

Для открытия Ва, Sr, Na, К в пламени используют также специальные фильтры, пропускающие соответствующую окраску (для бария зеленую)Л406].

Глава III

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БАРИЯ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Наиболее распространенным гравиметрическим методом определения бария является сульфатный метод.

Органические реагенты в качестве осадителей не нашли широкого применения при определении бария.

Неорганические осадители

Осаждение в виде сульфата бария. «Классический метод» определения бария основан на осаждении его в виде сульфата. Сульфат бария является малорастворимым соединением (ПР=1,0-• 10~'°). Растворимость при комнатной температуре составляет 0,3—0,4 мг соли в 100 мл воды. В минеральных кислотах растворимость увеличивается. В конц. H2S04 за счет образования комплексного соединения она становится довольно значительной (10-12%) [134].

В качестве осадителей чаще всего применяют раствор серной кислоты [134, 319, 716, 717, 774, 815, 826] или сернокислого аммония [350, 1081, 1092]. Перед осаждением бария в виде сульфата требуется тщательная подготовка раствора, поскольку осадок может быть загрязнен как вследствие окклюзии, так и соосаждения.

Осаждение бария проводят из слабокислых растворов с добавлением соляной кислоты [134, 717]. Концентрация соляной кислоты должна быть ~0,05 N. Увеличение концентрации водородных ионов приводит к увеличению соосаждения серной кислоты.

Добавление в осаждаемый раствор соляной кислоты препятствует соосажденшо гидроокиси бария, анионов (фосфат-и карбонат-ионов). Соляная кислота способствует также образованию зернистого осадка [134]. В присутствии больших количеств НС1 или HNOj результаты определения могут быть занижены.

При осаждении из нейтральных растворов образуется мелкокристаллический сульфат бария, непригодный для фильтрования.

Ряд авторов [826] рекомендуют проводить осаждение из горячих растворов или при 100° С [134] для получения крупнозер29

нистых осадков. Некоторые авторы [318] отдают предпочтение осаждению из холодных растворов, так как при этом уменьшается соосаждение, в частности железа.

Большое значение имеет также скорость прибавления осади-теля. Однако данные литературы по этому вопросу противоречивы. При медленном добавлении серной кислоты возможно получение заниженных результатов [716, 717], так как идет значительная окклюзия сульфат-иона. При быстром добавлении осадителя [134, 716] осадок может получиться мелкокристаллическим, а результаты определения — также заниженными.

Осажденный сульфат бария рекомендуют оставлять при 90" С на 6—8 чае. или на ночь [134]. Осадок рекомендуют промывать как холодной [134, 175], так и горячей водой с добавлением нескольких капель серной кислоты [50, 175].

Предложено [167, 168, 274, 1218] использовать для осаждения сульфата бария ряд органических соединений — су л ь ф а мино-вую кислоту, диметилсульфат, натриевую соль п-толилсульфаминовой кислоты, которые, медленно гид-ролизуясь, постепенно поставляют в раствор сульфат-ионы. Такой способ осаждения был назван «методом возникающих реагентов». Метод значительно ускоряет определение бария и приводит к получению более точных результатов.

Авторы [167, 168, 274, 1218], предложившие метод «возникающих реагентов», указывают па ряд преимуществ диметилсуль-. фата и сульфаминовой кислоты по сравнению с неорганическими осадителями [274]: постепенное «возникновение» осаждающего иона понижает скорость формирования кристаллов, осадки образуются в крупнодисперсной форме; устраняется избыток осадителя, что улучшает качество осадка; не требуется длительного выстаивания осадка.

К анализируемому раствору добавляют глицерин, воду, диметилсульфат и нагревают па кипящей бане 25—30 мип. Хорошо осевший осадок сульфата бария фильтруют, промывают водой и прокаливают 30 мип. при 750° С.

Глицерин образует водорастворимый комплекс с барием, который постепенно распадается с образованием иона бария, и, таким образом, создаются условия для постепенного «возникновения» осаждаемого иона [168]. Для получения крупнодисперсного и более чистого осадка сульфата бария некоторые авторы [785] предлагают при осаждении вводить пикриновую кислоту. Введение пикриновой кислоты способствует образованию малорастворимого пикрата бария, который, реагируя с серной кислотой, медленно растворяется, замедляя образование осадка, что способствует укрупнению кристаллов сульфата бария.

При осаждении бария серной кислотой соосаждающий осади-тель улетучивается при прокаливании. Дл

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка испания ballet
Отличное предложение в КНС Нева: ноутбуки цены и характеристики asus - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.
замято ребро жесткости двери что делать?
Greblon Ceram купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)