химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

ческие условия концентрирования позволяют полнее извлечь ионы из раствора (пропускание исследуемого раствора через специально подготовленную микроколонку). Предельное разбавление 1:100000 (КУ-1) и 1:80000 (СБС). Метод применен для обнаружения бария в растительных материалах [285а].

Серная кислота осаждает барий в виде аморфного или мелкозернистого осадка BaS04. После промывания и перекристаллизации из горячей конц. H2S04 образуются мелкие крестики

22

23

Y1

Рис. 1. Кристаллы BaS04 [139]

О

о

Рис. 3. Кристаллы Ba(JOs)2 • Н20 [139]

й четырехугольные пластинки (рис. 1). Образование EaS04 наблюдается и без перекристаллизации, если до осаждения подкислить каплю исследуемого раствора азотной или соляной кислотой. Форма и размер кристаллов могут сильно меняться в зависимости от концентрации Ва2* и S042~, рН раствора и других факторов. Открываемый минимум 0,05 мкг Ва2+. Предельная концентрация 1:20000 [139].

При добавлении кристаллика щавелевой кислоты к капле нейтрального раствора соли бария выпадает осадок ВаСа04-•пН20, кристаллизующийся в виде снопов и розеток из игл.

Иной вид имеют кристаллы, осажденные крупинкой окса-лата аммония. В таких случаях оксалат бария представляет собой ветвящиеся кристаллы и параллелограммы (рис. 2). Открываемый минимум 0,5 мкг [139]; предельная концентрация 1:2000, после концентрирования на ионите — 1: 25 000 [126].

Иодат калия (KJOa) или йодноватая кислота (HJOi) образуют с растворимыми и нерастворимыми солями бария характерные кристаллы Ba(JOs)2-H20 в виде игольчатых призм, дендритов. При малых концентрациях осадок кристаллизуется в виде ромбов. Открываемый минимум 0,03 мкг (рис. 3). Предельная концентрация 1: 65 000. Обнаружению Ва2+ мешают ионыСа5+ [139,358].

Вольфрамат натрия (Na2W04) (10%-ный водный раствор) образует характерные кристаллы BaW04 в виде октаэдров. Чувствительность реакции 5 мкг Ва/мл; после концентрирования на катионите (КУ-1) предельная концентрация 1:75 000 (в динамических условиях) и 1:30000 (в статических условиях), на катионите (СБС) — 1:50 000 (в динамических условиях) и 1:30 000 (в статических условиях) [275].

Фторосиликат аммония. При действии на каплю слабокислого исследуемого раствора, содержащего барий, крупинкой (NH4)2[SiFe] выпадает осадок Ba[SiF«] в форме небольших игл или линз (рис. 4). Открываемый минимум 0,1 мкг. Предельная концентрация 1:10 000.

Осаждение бария в виде фторосиликата имеет практическое значение для открытия ионов Ва!+ в присутствии ионов Sr2+ и Саг+, причем большие количества солей Sr и Са, а также свободных минеральных кислот [ 139] мешают этой реакции.

Ферроцианид калия взаимодействует с барием с образованием соединения K2Ba[Fe(CNe) ] -5Н20, кристаллизующегося в виде бледно-желтых ромбов, параллелограммов, треугольников и кристаллов других форм (рис. 5). Открываемый минимум 0,2 мкг Ва2+; предельная концентрация 1:5000. Минеральные кислоты растворяют осадок. Определению ионов Ва2+ мешают ионы Са2+ и не мешают ионы Sr2+ (139).

Гекеагидроксоантимона т калия (K[Sb(OH)6]) образует с барием осадок Ba[Sb (ОН)„]2 в форме крестообразных кристаллов, трапеций (рис. 6).

25

26

Для микрокристаллоскопического обнаружения бария могут быть также попользованы Na[BF4], HjSeOs, битартрат натрия, уротропин, купферон, озазон диоксивинной кислоты [139].

Хроматографическое открытие бария

Предложено довольно много способов обнаружения бария с помощью бумажной хроматографии после разделения щелочноземельных элементов. При этом наиболее часто используют восходящий способ [357, 387, 824, 948, 1048], а также циркуляционную [790, 1087, 1136] и радиальную [1168] технику. Подвижным растворителем, как правило, служит смесь спирта (метиловый, этиловый, бутиловый), кислоты (соляная, азотная, уксусная) и воды в определенном соотношении.

В табл. 2 приведены данные по обнаружению бария с помощью бумажной хроматографии.

Изучено поведение 30 катионов на стронциевой хроматографи-ческой бумаге (ватман № 1). В качестве подвижного растворителя использованы 10%-ный NH4OH и 0,2JVf Sr(N03)2. Проявляющим реагентом является алюминон. Обнаружению Ва2+ не мешают Fe3+, Сг3+, Al3+, Zn2+, Mn2+, Са2+, Mg2+, Ве2+.

Этот метод может быть использован для отделения катионов, имеющих Д/=1 (Ag, Ni, Со, Cd и др.), от катионов, имеющих R/=0 (в том числе и бария) [982].

Предложен способ специфического обнаружения бария в присутствии стронция на дипатрийтетрагидрохиноновой бумаге.

Каплю обрааца на бумаге обрабатывают 4%-ным раствором оксалата аммония; при этом красное пятно стронция исчезает. Этот метод позволяет обнаружить >10 мкг Ва при отношении Ва : Sr=l: 100. Если присутствуют тяжелые металлы, они осаждаются диэтилдитиокарбаминатом натрия и суспензию анализируют без отделения осадка [1150].

Барий может быть обнаружен с помощью электрофореза на бумаге с последующим проявлением ализарином [612] и родизо-натом натрия [ 1035 ].

При обнаружении бария методом тонкослойной хроматографии испольауют высокочистый порошок целлюлозы. Растворите

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы косметолога для себя
gps маяки pandora
посуда fissler солеа купить
Savitr Lux 21

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)