химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

В качестве катода применяют такой же угольный электрод, заканчивающийся усеченным конусом с площадкой диаметром 2 мм. Спектр снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым конденсором в дуге постоянного тока силой 12 о; ширин* щели

0,015 мм, диафрагма 3,2 мм, дуговой промежуток 3 мм, экспозиция 2,5 мин. фотопластинки типа III, чувствительностью 5,5 единиц ГОСТ. Количественную оценку проводят по абсолютным почернениям линии В 2497,7 А без внутреннего стандарта. Для построения градуировочного графика используют синтетические эмлоны, приготовленные на угольном безборном порошке последовательным разбавлением исходного эталона, содержащего 1% В, введенного в виде борной кислоты. Состав эталонов: 75% угольного порошка, 5% (СвНб)зСС1 и-20% Si02.

Метод позволяет определить >4-10~7% В.

Кроме рассмотренных описаны другие спектральные методы определения бора в кремнии, кварце и стеклах [492, 680, 817].

Недавно было показано [157], что бор в кремнии можно определять, используя тепловые нейтроны, с чувствительностью на два порядка выше чувствительности спектральных и фотометрических методов. Метод основан на применении анализируемого кремния в качестве переходов, сопротивление которых при облучении тепловыми нейтронами меняется в зависимости от содержания в них бора. Тяжелые продукты реакции (В10+/г), как Li7 и а-частицы, обладают энергией 2,2 Мэв, что значительно превосходит порог регистрации частиц в случае поверхностно-барьерных переходов (порог 0,5 Мэв). Отсутствие чувствительности к у_лучам и р-частицам в широких пределах удельной проводимости кремния упрощает обработку получаемых результатов. Мешающее влияние тяжелых элементов, делящихся под действием нейтронов других энергетических групп, кроме медленных, устраняется кадмиевым экраном (по кадмиевой разности).

Разработанный метод был применен для определения бора в кремниевых диодах марки Д-203, а также в переходах, изготовленных путем диффузии алюминия в я-тип кремния и фосфора в р-тип кремния. На диоды подают смещение около 10 в в запорном направлении. Сигнал снимают с последовательного сопротивления, приблизительно равного сопротивлению перехода («107 ом), и подают на широкополосный усилитель УШ-10, стоканальный анализатор амплитуд «Радуга» и осциллограф ДЗСО-1. Импульсы, соответствующие бору, выделяются в канале № 7.

Концентрацию бора находят по формуле:

6,5, ? J ? V,M

где ./V—концентрация бора в анализируемом кремнии (вг/сж3); п — количество импульсов (в сек.); 7 — плотность потока нейтронов (в сек.); Уэфф —объем эффективной части перехода (в см3).

Описано также определение бора в стекле методом поглощения тепловых нейтронов с применением радиево-бериллие-вого источника [724].

218

219

Из фотометрических методов для определения бора в кремнии, кварце и стекле наиболее широко применяется курку-миновый [271, 492, 764, 765, 912]. Отдельные варианты этого метода различаются в основном способом разложения анализируемого материала. Наиболее подходящий и удобный метод, включающий образование окрашенного комплекса в безводной среде, описан Хайесом и Меткалфом [585] и подробно изложен нами для определения бора в уране и цирконии (см. стр. 204 и 210).

Представляет интерес также метод Дюкре и Сежэна [492].

50 мг анализируемого материала разлагают нагреванием при 40—50° С со смесью 1 мл '20 М HF, 2 мл 7,5 М бифторида аммония и 1 мл 30%-иой перекиси водорода в присутствии 5 капель 0,2%-ного раствора двухлористой меди в качестве катализатора. К раствору прибавляют 12 мл воды, затем через 1S час. экстрагируют бор 15 мл раствора хлорида тетрафениларсония (4 г/л) в хлороформе. Органическую фазу отделяют, промывают водой и упаривают в платиновой чашке с 0,75 мл 0,1 N NaOH. Остаток прокаливают под инфракрасной лампой, далее определяют в нем бор с -куркумином, как обычно.

Чувствительность метода составляет 1-10"6%; ошибка определения — 10—15%.

Для определения бора в кремнии, Кварце и стекле рекомендованы другие фотометрические методы, в том числе методы с применением кармина [805, 872], бензоина [884], 1-(2,4-диокси-бензолазо) -8-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты (Н-резо,рцин) [294] и 1,8-диоксиантрахинона [978]. Некоторые из этих методов [497, 805, 884] включают предварительное отделение бора отгонкой его в виде борнометилового эфира и являются вследствие этого довольно трудоемкими, а по чувствительности они значительно уступают определению с куркумином. Метод с применением Н^резорцина [45] более прост. Определение проводят в водном растворе при рН около 5,5 с применением комплексона III для маскирования железа и других мешающих примесей. Метод позволяет определять до 0,01 мкг В с удовлетворительной точностью.

Метод Облицкой [872] с применением кармина очень удобен для определения бора в стекле вследствие того, что предварительное отделение бора в данном случае не требуется.

0,1—0,5 г тонкоизмельченного стекла сплавляют с шестикратным количеством «карбоната натрия на пламени горелки Бунзена в платиновом тигле в течение 10—15 мин. По охлажде

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Процессор AMD Ryzen
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
контакьные линзы инфинити
самые дешевые лимузины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)