химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ната стронция и 0,9 г V205. В качестве аналитических пар линий используют линии В 2496,78 н Sr 2569,47 А или В 2496,78 и» V 2526,22 А соответственно. Возбуждение производят дугой переменного тока. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии Q-24. Графитовые электроды: нижний — с отверстием глубиной 4 мм и верхний — заточенный на конус. Экспозиция 90 сек.

При использовании стронция в качестве внутреннего стандарта ошибка составляет 2—9%, ванадия — 3—9,4%.

Другие спектральные методы определения бора в кремнии, кварце и стекле включают предварительное разложение анализируемого материала нагреванием с растворами щелочей [271, 765, 805, 884], обработкой фтористоводородной кислотой и смесями фтористоводородной кислоты с бифторидом аммония и перекисью водорода [40, 492] или бромом [912] (см. стр. 181).

После разложения кремния, кварца или стекла нагреванием со щелочами бор из полученного раствора отделяют от основной массы кремния различными методами. Так, для отделения микрограммовых количеств бора от кремневой кислоты его экстрагируют смесью метанола с изопропиловым спиртом из раствора с рН 2—3 [911] или диэтиловым эфиром в присутствии этанола из солянокислых растворов [56, 550, 551]. Иногда бор концентрируют с применением электролиза [817], удалением кремния в виде тетрафторида [40] или отгонкой бора в виде борнометилового эфира 1497, 1048]. Возможно прямое отделение бора от кремния без предварительного переведения анализируемого материала в раствор путем пирогидролиза навески тонкоизмельченного кремния [1201] (см. стр. 138).

По одному нз спектральных методов анализа кремния высокой чистоты, включающих предварительное отделение бора [1048], после разложения навески его отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира. Дистиллят выпаривают и в остатке определяют бор с применением теллура в качестве внутреннего стандарта. Пробу помещают на вращающийся графитовый электрод. (5 об/мин) и возбуждают 10 сек. в дуге переменного тока силой 2,3 а; первичное напряжение 210 в, вторичное 960 в, емкость 50 мкф, сопротивление 50 ом. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели 0,015 мм. Используют линии В I 2497,73 и Те I 2385,76 А.

216

217

Метод позволяет определять 2 ? 10-4—6,8 • 10"3% В с ошибкой 10—15%. Василевской, Кондрашиной и Шифриной [40] ?предложен спектральный метод, обладающий очень высокой чувствительностью. Сухой остаток, полученный после разложения навески (см. стр. 182), помещают в углубление графитовое го электрода, служащего анодом. Спектры фотографируют Нй кварцевом спектрографе средней дисперсии на фотопластинках типа III чувствительностью 5,5 единиц ГОСТ; экспозиция 2 мин. Возбуждение — дуга постоянного тока силой 10 а. В случае анализа двуокиси кремния или кварца к 1 г измельченной пробы прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора маннита, 8—10 мл 25%-ной фтористоводородной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения и далее поступают так, как при анализе кремния.

Для определения бора в тетра хлориде кремния или т р и х л о р-.с и л а н е во фторопластовую чашку вливают около 30 мл охлажденной дистиллированной воды, 0,5 мл 1%-ного раствора маннита, затем при перемешивании вносят 4 мл анализируемой пробы, охлажденной сухим льдом. По окончании гидролиза добавляют 7 мл 4б|%-ной фтористоводородной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения выпавшей кремневой кислоты. Далее поступают так, как и при анализе кремния.

На одной пластинке фотографируют спектры анализируемых проб и эта-.лонов. Основой эталонов служит угольный порошок, в который вводят бор в виде раствора буры, добавляют раствор маннита и высушивают. Содержание -бора в концентратах, полученных после удаления кремния и прибавления угольного порошка, находят по градуировочному графику, выражающему за--висимость разности почернения линий В 1 2497,73 А и близлежащего фона от концентрации бора в эталоне.

Чувствительность метода в зависимости от чистоты применяемых реактивов составляет 5-Ю-7—1 • 10_5%; ошибка определения — 5—10%.

Для определения бора втетрахлориде кремния высокой чистоты рекомендован еще один спектральный метод '[239], включающий отгонку SiCl4 в присутствии трифенилхлор-метана, образующего с ВС13 нелетучее соединение состава (С6Н5)3СС1-ВС13. '

К 3 мл тетрахлорида кремния добавляют 2 мг трифеиилхлорметана, 40 мг -угольного порошка, смесь выдерживают иа холоду при периодическом перемешивании в течение часа. Для испарения SiCU пробу помещают в специальную камеру (с температурой 45—50° С), через которую непрерывно пропускают подогретый азот. После испарения основной массы SiCU содержимое тигля нагревают при температуре не более 100° С. Затем остаток измельчают, взвешивают и помещают в углубление (диаметр 4,2 мм, глубина 4 мм) угольного электрода, спектрально чистого по бору. Электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 14 а в течение 20 сек. Электрод с обогащенной пробой устанавливают в качестве анода в специальный патрон (см. рис. 18), через внутреннюю полость которого пропускают слабый ток азота.

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда больших экранов
fissler штопоры купить
журнальный столик трансформер
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает samsung планшеты цена - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)