химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

в включает предварительное озоление навески анализируемого графита, угля или кокса в присутствии Са(ОНЬ или сахарата кальция с целью устранения улетучивания бора и последующее определение бора в полученном остатке [554, 590, 1035]. Чувствительность этих методов достигает Ы0-5%, но вследствие большой трудоемкости и продолжительности они применяются меньше.

Рис. 44. Прибор для озоления графита: /—кварцевая крышка; 2 — серебряный тигелъ; 3 — серебряный порошок; 4 — кварцевое гнездо; 5 — электрическая печь; б — навеска графита

При определении бора в графите фотометрическими методами его предварительно озоляют в присутствии гидроокиси кальция или сахарата кальция в большинстве случаев в атмосфере кислорода, и в полученном остатке определяют бор с подходящим фотометрическим реагентом. Из числа последних наиболее, часто применяют куркумин [145, 232, 456, 586, 828— 830, 1110, 1144]. Однако методы с применением куркумина, как правило, включают предварительное выделение бора из остатка после озоления навески отгонкой в виде борнометилового эфира, что значительно усложняет анализ. По этой причине фотометрические методы определения бора в графите с применением куркумина имеют небольшое практическое значение. Их преимущество — большая чувствительность, достигающая 2-10~6% В при использовании навески в 5 г.

214

215

Несколько более удобен метод, включающий отделение бора от мешающих элементов при помощи ионного обмена [1144].

1 г тонкоизмельченного анализируемого графита смачивают 1 мл раствора, содержащего 60 мг окиси кальция, и высушивают. Сухую смесь прокаливают в течение 2 час. при 800° С. Золу растворяют в 10 мл 0,5 М НС1. Полученный раствор взбалтывают в течение 0,5 часа с 10 г катионита амберлит IR-120, раствор фильтруют, в фильтрате после его выпаривания определяют бор с куркумином, как обычно.

Метод позволяет определять !> 5 -10~5% В. При определении 2-Ю-4— 1 ? 10-3% В ошибка не превышает 5%.

Фотометрический метод с применением хинализарина [5811 еще более прост и удобен.

?—50 г анализируемого графита вносят в серебряный тигель, который помещают в кварцевый прибор с соответствующим гнездом (рис. 44). Тигель закрывают пришлифованной крышкой, навеску сжигают в слабом токе кислорода, поступающего через отверстие в крышке. Избыток кислорода и образующаяся двуокись углерода выходят через другое отверстие. Прибор нагревают снаружи электрическим обогревателем, поддерживают температуру сожжения в пределах 700—800° С в течение 2—4 час. Для удержания образующихся летучих соединений бора навеску графита перед сожжением смачивают 2—5 мл насыщенного раствора сахарата гкальция и высушивают. По окончании сожжения верхнюю часть прибора споласкивают в тигель 1,8 мл воды, слабо подкисленной серной кислотой. Для устранения мешающего влияния окислителей прибавляют несколько кристалликов сульфата гидразина. Вводят серную кислоту до устранения щелочной реакции и хорошо перемешивают. Добавляют 13,85 мл 1,6- 10~3%-ного раствора хинализарина в серной кислоте и через 1—2 часа измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 20 мм, применяя в .качестве раствора сравнения раствор холостого опыта.

Чувствительность метода равна Ы0_5%; ошибка определения не превышает 5%.

Кремний, кварц, стекло, галоидные соединения кремния

Из методов прямого определения бора в кремнии следует указать на метод Чан Пей-хуаня [430] и метод Швангирадзе и Мозговой [297], улучшенный Штейнбергом [302].

По первому из них [430], для определения бора порошок анализируемого кремния смешивают с порошком безборного угля в отношении 1 : 2. 15 мг этой смеси набивают в кольцевую канавку в торцевой части графитового электрода, затем испаряют бор в дуге постоянного тока силой 18 а в атмосфере азота. Электрод с пробой служит анодом. Эталоны готовят смешением порошков кремния и угля, не содержащих бора. К смеси добавляют стандартный раствор борной кислоты, высушивают при 120° С и измельчают. Анализ проводят по линиям В 2497,7—Si 2568,6 А.

При содержании бора 0,1—0,001% ошибка не превышает ±8%; в случае содержания бора Ю-3—lQ-4% она увеличивается до ± 15%.

По второму методу [297] анализ ведут в специальной колбе (см. стр. 108). Спектр возбуждают дугой постоянного тока силой 10 а. Кремнии испаряется из кратера нижнего графитового электрода. Спектры фотографируют спектрографом ИСП-22; аналитические пары линий В 2496,7 и Si 2563,7 А. Для- устранения полос SiO пробы сжигают в атмосфере азота в специальной кварцевой колбе (см. рис. 17). Можно определить>3 ? 10_4% В с ошибкой около 15 А. Улучшением конструкции камеры для сжигания пробы и небольшими изменениями методики чувствительность метода повышена до 2-10_4% с одновременным снижением ошибки определения до 8%.

Для определения бора в стекле, содержащем 0,6—20% В203, предложен следующий метод [728].

Тонкоизмельченную навеску стекла смешивают с 30-кратным .количеством смеси порошка графита и карбоната стронция в отношении 2 ?. 3 или смеси, состоящей из 9,75 г графита, 5 г карбо

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на концерт мэрилина мэнсона купить
земельные участки по новой риге 70 км
Jacques Lemans Sports 1-1864B
заказ микроавтобуса домодедово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)