химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

бора в металлотермия е-ских смесях рекомендуется спектральный метод [273]. В анализируемую пробу вводят избыток фторида кальция. Спектры возбуждают между медными электродами и фотографируют на пластинках панхром и диапозитивной. Полуколичественное определение проводят по линиям В 2497 и CaF4* 5291 А. Порошки вводят в разряд из аппарата АВР-2 по методу Русанова при силе тока 20 а. Чувствительность метода — около 1 ? 10-4% В.

Графит

Для определения бора в графите и углях предложены спектральные [430, 462, 514, 536, 538, 544, 554, 589, 590, 688, 777, 1035] и фотометричеокие методы с применением куркумина

[145, 232, 456, 585, 828—830, 1110, 1144], хинализарина [581] и

рутина [603].

Наиболее простые и удобные — это методы, позволяющие определять бор непосредственно без предварительного озоле-ния анализируемого графита или угля. К таким методам принадлежат спектральные [462, 536, 538, 544, 590, 777].

По одному из них [544], при анализе графита ядерных установок используют фон между двумя линиями бора, Электроды изготовляют из анализируемого тонкоизмельченного графита, обработанного бакелитом для получения требуемой формы (стержни высотой 20—25 мм с квадратным сечением со стороной 5 мм). Градуировку чувствительности проводят при помощи двухступенчатого ослабителя по отношению к спектру железа. Аналитические линии В 2496,78 и В 2497,73 А. Для фотографирования спектров применен спектрограф Хильгера с кварцевой оптикой типа Е-423 со средней дисперсией около 9 А/мм в области 2500 А, питаемый от источника BNF (тип FS-130) постоянным токам силой 10 а при напряжении в открытой цепи 200 в.

Метод позволяет определять >2-10~~5% В с ошибкой около 10%.

Гартон [5Э6] предложил сходный с описанным выше метод [544], в котором при помощи специального пресса изготовляют брикеты для анализируемого графита, используя их в качестве электродов. Стандартом служит линия NO (у) 2497,17 А. Чувствительность метода равна 2 • 10 5% В, средняя ошибка — около 8%.

По другому методу [777], для определения бора в графите тонкоизмель-чеиную пробу смешивают в отношении 10 : 1 с порошком безборного графита, содержащего 1,1% двуокиси циркония в качестве внутреннего стандарта. 55 мг полученной смеси вносят в кратер графитового электрода (внутренний диа213

метр кратера 4,2 мм, наружный диаметр электрода 5,5 мм, длина 30 мм). В качестве верхнего электрода (анода) используют графитовый стержень диаметром 6,2 мм, высотой 70 мм с заточенным концом. Спектры фотографируют кварцевым спектрографом Хилыера Е-478; ширина щели 0,01 ям, возбуждение — дуга постоянного тока силой 10 а, аналитический промежуток 4 мм, фотопластинки Кодак В-10. Аналитические пары линии В 2497,7 и Zr 2497,4 А.

Стандарты, содержащие 1 ? Ю-*, 2 ? 10_<, 5 - Ю-4 и 1 ? 10 3% В, готовят прибавлением стандартного раствора борной кислоты к порошку безборного графита. После добавления маннита, необходимого для устранения потерь бора прн выпаривании, высушивают под инфракрасной лампой и сухой остаток растирают в агатовой ступке.

Метод позволяет определять 1 • 10~4—1 • Ю-3 В с ошибкой около 4%.

В одном из методов [462]. рекомендованном для определения бора в грз фите, углях и коксах, содержащих до 0,1% Fe, в качестве внутреннего стандарта рекомендуется применение ванадия. Спектры возбуждают в разряде высоковольтной искры (индукция 1 мгн, емкость 0,03 мф) н снимают иа спектрографе средней дисперсии, В качестве аналитических пар линий используют линии В 2497,7 и V 2520,3 А. Анализируемый графит, уголь или кокс измельчают до частиц размером менее 0,06 мм, добавляют 3% V в виде V2O5. Применяют медные электроды. Нижний электрод заточен на плоскость (диаметр 5 мм), а верхний (с внешним диаметром 6 мм) имеет внутренний сквозной канал диаметром 4 мм. На верхний электрод одевают медную воронку, в которую насыпают из дозирующего устройства анализируемую смесь. Расстояние между электродами 2 мм; экспозиция 1?5 сек. На снятие одного спект19 расходуется 200 мг анализируемой смеси. График строят в координатах g (/B/^V)—^ без учета фона.

Этим методом можно определить 3-Ю-5—1 • 10~3% В с ошибкой 9—12%.

По методу, описанному в работе [590], определяют 5-10-8— 8-10~4% В. Спектры возбуждают в дуговом разряде переменного тока силой 10—12 а с использованием медных электродов диаметром 7 мм с отверстиями глубиной 5 мм и диаметрам 6,5 мм. В каждый электрод помещают по 0,25 г измельченной пробы. Спектры фотографируют спектрографом Хильгера на фотопластинках Агфа при межэлектродном промежутке 3 мм и экспозиции 2 мин. Эталоны готовят смешением графита, содержащего 5 • Ю-5% .В, с графитом, содержащим (1—1,5)-?l0_3% В, в соответствующих отношениях. Градуировочный график строят по абсолютной интенсивности линии В 2497,7 А с учетом фона со стороны коротких Длин волн.

В одном из методов [514] в качестве внутреннего стандарта применяют иридий, который добавляют в виде порошка и возбуждают искрой. При определении 4-Ю-5—5-10_,% В средняя ошибка составляет 1,8%.

Другая группа спектральных методо

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул самба хром
урна у-1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)