химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ельность метода несколько ниже, чем с применением куркумина, и составляет около 0,5 мкг В (5-Г0-5%).

В металлическом цирконии бор может быть определен также экстракционно-фотометрическим методом [178].

0,1 г металлического циркония растворяют при нагревании с 0,5 мл серной кислоты и 0,25 г сульфата калия в кварцевом приборе, выход из которого закрывают тампоном из стеклянной ваты, смоченным раствором перекиси водорода. По окончании растворения тампон промывают 2—3 мл воды. Для разрушения перекиси водорода прибавляют несколько капель 7%-ного рас-* твора сульфата двухвалентного железа, переносят в пластмассовый сосуд, прибавляют 3 мл 2 N NH4F и оставляют на 30 мин. Вводят несколько капель 0,5%-ного раствора бриллиантового зеленого, насыщенный раствор уротропина до рН 3,0 (до голубовато-зеленой окраски), 1 мл 0,5%-ного рлствора бриллиантового зеленого и экстрагируют образовавшийся тетрафтороборат бриллиантового зеленого 5 мл бензола. По отделении органической фазы измеряют ее оптическую плотность при 610 ммк в кювете с толщиной слоя 5 мм, применяя в качестве раствора сравнения раствор холостого опыта, приготовленный с применением того же количества циркония, но не содержащего бора.

При определении > 5-10~4% В ошибка не превышает 10%.

В карбиде циркония, содержащем более 0,1% В, последний определяют методом, включающим предварительное отделение мешающих элементов осаждением их в виде гидроокисей с последующим титрованием бора раствором едкого натра в полученном фильтрате в присутствии маннита. Ошибка определения составляет около 2% [854].

Другие металлы и их сплавы

Для определения малых количеств бора в щелочных и щелочноземельных металлах их растворяют в метаноле в колбе с обратным холодильником в атмосфере аргона [909]. Свободный изогнутый конец холодильника погружают в водно-глицериновый раствор. Из капельной воронки вводят до 330 мл безводного метанола. По окончании растворения через капельную воронку приливают смесь (1:3) серной кислоты с метанолом (в случае определения бора в литии) или смесь (1:3) фосфорной кислоты с метанолом (при определении бора в кальции или стронции) до установления кислой реакции раствора и, заменив обратный холодильник на

210

14* 211

прямой, отгоняют бор в виде борнометилового эфира. После выпаривания дистиллята остаток озоляют при 500° С и определяют в нем бор с куркумином.

Этот метод пригоден также для определения бора в металлическом кадмии, меди и галлии с той лишь разницей, что их растворение проводят без применения аргона. Кроме того, после прибавления 330 мл метанола указанные металлы не растворяются. Растворение их происходит после введения смеси (1:3) фосфорной кислоты с метанолом. Метод позволяет определять>1 • 10~5% В.

Описан более простой метод определения бора в металлическом кальции [456].

1 г Са помещают в- платиновую чашку, осторожно добавляют 10 мл воды, и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 900° С, по охлаждении осторожно обрабатывают 5 мл серной кислоты. Раствор вместе с осадком переносят на стеклянный фильтр, осадок промывают три раза серной кислотой (4, 2 и 1 мл соответственно). К фильтрату прибавляют 2 мл воды, 10 мл 0,05%-ного раствора кармина в серной кислоте, добавляют серную .кислоту до 25 мл, затем измеряют оптическую плотность при 610 ммк, применяя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения.

Чувствительность метода 5-10_6% В.

В другом методе [984] для определения малых количеств бора в металлическом натрии пробу растворяют в 50 мл воды в атмосфере азота при охлаждении льдом и анализ 1 заканчивают фотометрическим способом с применением куркумина (см. стр. 21).

Для отделения бора от натрия с целью последующего фотометрического определения бора предложен метод [732] с применением ионообменных мембран (см. стр. 152).

Для анализа жаропрочных тугоплавких сплавов более удобны спектральные методы. По одному из них [694], в сплавах на основе железа (содержащих до 26% Ni, 15% Сг, 2% Мо, 2% Ti, 0,3% V и 0,2% А1) определяют 0,001 — 0,01% бора, возбуждая спектр в дуге переменного тока силой 8 о и напряжением 220 в. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели 20 мк. Аналитические пары линий В I 2496,77 А и Fe 2485,98 А. Ошибка определения составляет 6—8%.

В тугоплавких сплавах (на основе титана, хрома, никеля, кобальта) бор при его содержании 0,01—0,1% может быть определен также хинализариновым методом с ошибкой около 6% [665]. Анализируемый сплав растворяют в серной кислоте при нагревании или разлагают сплавлением с пиросульфатом натрия, плав выщелачивают в серной кислоте. К полученному раствору прибавляют сульфит натрия для устранения мешающего влияния окислителей. Затем приливают раствор хинализарина в серной кислоте и измеряют оптическую плотность при 615 ммк.

.212

Меньшие количества бора, содержащиеся в жаропрочных сплавах (до 5-10_5%), предварительно отгоняют в виде борнометилового эфира и после выпаривания дистиллята определяют с куркумином [337].

Для контроля содержания

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольные фишки для тренировок купить
забор из баннерной сетки
ручка на inmotion v5f
концерт кипелова в москве 2018

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)