химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ма 1,5 мл, затем вводят 10 мл раствора ацетилхинализарина (для приготовления раствора ацетилхинализарина 20 мг хинализарина растворяют в 750 мл конц. H2SO4 и прибавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты). Содержимое пробирки хорошо перемешивают, через 15—20 мин. измеряют оптическую плотность этого раствора при помощи спектрофотометра СФ-4 в кювете с толщиной слоя 10 мм при 620 ммк или на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром, применяя смесь 10 мл раствора реагента с 1,5 мл H2SO4 (1:1) в качестве раствора сравнения. Содержание бора находят по соответствующему калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в кварцевой мерной колбочке емкостью 50 мл растворяют 28,6 мг борной кислоты или 44,1 мг буры в H2SO4 (1:1) при нагревании на водяной бане. По охлаждении добавляют ту же кислоту до метки. После перемешивания отбирают 5 мл полученного раствора в другую мерную колбу и до объема 50 мл прибавляют H2SO4 (1:1). 1 мл этого раствора содержит 10 мкг/мл В. В кварцевые пробирки вносят различные количества этого раствора и до объема 1,5 мл добавляют разбавленную H2SO4. Далее поступают в соответствии с описанной выше методикой. По полученным данным строят калибровочный график.

При содержании 0,01—0,05% В ошибка не превышает 5%; при определении больших количеств она снижается до 2—3%.

При анализе сплавов бора с цирконием может быть использован также метод титрования раствором едкого натра в присутствии маннита [1192]. Для этого навеску анализируемого сплава разлагают водяным паром при температуре около 1100°С в течение 1,5 часа. В результате цирконий и бор превращаются в окислы. Барный ангидрид, увлекаемый водяным паром, поступает в конденсат. Скорость поступления конденсата должна составлять 1—3 мл/мин. В дистилляте бор

14 Аналитическая химия борэ 209

определяют титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита. В навеске 5 г бар может быть определен при его содержании 0,05% и выше с ошибкой, не превышающей 0,5% (см. также стр. 138 и рис. 34).

В сплавах с цирконием бор может быть также определен с использованием ядерной реакции

В1» (a, n)-*Nla —- (1,24 Mm; T1/t= 10,1 мин.).

В качестве а-излучателя используют Ро210 (~ 120 шюри). Для активации не более 1 г анализируемой пробы облучают а-частицами в течение 10 мин. Активность проб измеряют на торцовом счетчике. Содержание бора определяют по градуи-ровочному графику. Одновременно может быть определен и алюминий 1225].

Для определения микроколичеств бора в цирконии и его сплавах рекомендованы фотометрические методы с применением куркумина (526, 585].

По одному из них [585], 1 г Zr или его сплава растворяют в 10 мл H2SO4 в присутствии 5 г сульфата аммония при нагреваиии с обратным холодильником. По растворении навески прибавляют 1—2 капли HNO3, после чего вводят несколько капель муравьиной кислоты и кипятят 5 мин. Охладив раствор, разбавляют его до 25 мл. К 0,25 мл полученного раствора прибавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина в уксусной кислоте, 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот, хорошо перемешивают и оставляют на 15 мин. 3,атем разбавляют этанолом до 100 мл, фильтруют, измеряют оптическую плотность при 555 ммк в кювете с толщиной слоя 10 или'40 мм.

Метод позволяет определять >1 • 10_3% В с ошибкой около 10%.

Меньшие количества бора (<^б-10-6%) предварительно отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира.

Дистиллят собирают в платиновую чашку, содержащую 1 мл 10%-иого раствора NaOH, и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина в уксусной кислоте, нагревают до растворения сухого остатка. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот; далее поступают, как описаио выше.

Для определения циркония в циркалое этот метод несколько видоизменен 1526].

1 г циркалоя помещают в круглодонную кварцевую колбу, прибавляют 30 мл метанола, 2 мл брома и быстро присоединяют обратный холодильник. Для обеспечения спокойного растворения навески циркалоя колбу помещают в ледяную баню. По окончании растворения холодильник споласкивают 30 мл метанола, в колбу вводят 2 г двухлористого олова для удаления избытка брома и бор отгоняют в виде борнометилового эфира в приемник, содержащий 2 мл 10%-иого раствора NaOH и 5 мл метанола. Когда объем дистиллята достигнет 35 мл, отгонку прекращают. Дистиллят выпаривают на водяной бане при 85—95°С досуха, к остатку прибавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина в уксусной кислоте, далее поступают, как описано выше.

Метод позволяет определять бор при его содержании >Ы0^5%. При определении 0,3 мкг В (3-10~5%) средняя ошибка составляет около 10%.

Этот метод может быть также рекомендован для определения бора в металлическом цирконии.

В методе Эберле и Лернера [495] для определения бора в металлическом цирконии навеску также растворяют в бром-метанольной смеси и бор отгоняют в виде борнометилового эфира, но определение заканчивают с применением диамино-хризазина. Чувствит

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси аренда машины
коллекция посуды zwilling
скамья со спинкой
урна сварная цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)