химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ри силе тока 1000 ма, нагревают пробу двуокиси циркония, помещенную в полый графитовый катод, до температуры, при которой происходит фракционное испарение окислов элементов-примесей в зону разряда. Анализ проводят по методу трех эталонов с использованием в качестве внутренних стандартов кобальта, лантана и стронция.

50 мг анализируемой двуокиси циркония уплотняют ровным слоем на дне графитового электрода с полостью глубиной 10 мм, диаметром 5 мм и внешним диаметром 6,5 мм, следя за тем, чтобы на поверхность пробы не попадал графит. Внутреннюю поверхность разрядной трубки (рис. 43) и анод чистят ватными тампонами, смоченными этанолом или СО*. После загрузки проб в разрядную трубку откачивают воздух и впускают гелий до давления 12 мм рт. ст. Лабораторным трансформатором ЛАТР-1, включенным в первичную цепь выпрямителя, повышают силу тока до 80—100 шив течение 30 сек.

207

производят предварительное обезгаживание катода. Затем экспонируют при силе тока 300 ма в течение 30 сек. на два спектрографа: ИСП-22 и ИСП-Ы, после этого — при 1000 ма в течение 90 сек.— на спектрограф ИСП-22. Повышать силу тока следует медленно и равномерно. При резком увеличении подаваемого на трубку напряжения, когда катод еще не разогрелся, возможны

Рис. 43. Разрядная трубка

резкие скачки разрядного тока. Для каждой навески следует использовать новый катод, так как интенсивность линий многих примесей значительно уменьшается при повторном использовании катодов. Освещение щели спектрографа ИСП-22 производится при помощи одной конденсориой линзыГ Около щели под углом 45° к ее плоскости устанавливают маленькое зеркало. Изображение половины катода в нем служит источником света для спектрографа ИСП-Е1, освещение щели которого производят при помощи трехлинзовой системы. Ширина щели ИСП-22—18 мк, ИСП-51—7 мк. Для регистрации коротковолновой области спектра до 2500 А на спектрографе ИСП-22 используют фотопластинки спектральные, тип III или «микро», в области 2550—3100 А — спектральные, тип I или диапозитивные, чувствительностью 0,5—0,7 единиц ГОСТ.

Полосы молекулярного спектра СО+ в спектре разряда не мешают проведению анализа. Однако в присутствии загрязнений в гелии или разрядной трубке интенсивность их может возрасти настолько, что потребуется производить учет наложения компоненты молекулярного спектра СО+ с длиной волны 2497,9 А на аналитическую линию В I 2497,7А. Учет производят, определяя интенсивность компоненты Я, 2488,9 А той же молекулярной полосы и переходя к интенсивности налагающейся компоненты Я 2497,9 А прн помощи коэффициента 0,53, равного отношению интенснвностей этих двух компонент. При проведении расчетов в этом случае, а также прн определении титана н ванадия рекомендуется использовать расчетную доску [128],

Содержание бора определяют по-аналитической паре линий В I 2497,7— La 2500,2 А. Определяемый интервал концентр.ацнй — 1 • 1D~S—3*10-4% В, средняя квадратичная ошибка —6%.

Эталоны готовят введением бора в виде борной кислоты в спектрально чистую двуокись циркония с последующим прокаливанием в муфельной печи прн 750° С в течение часа. Для введения других элементов используют их нитраты или окислы. После внесения внутренних стандартов пробу растирают в танталовой ступке 40 мин. Металлический цирконий и его соединения предварительно переводят в двуокись циркония прокаливанием прн 750° С в течение 2—3 час.

208

Из фотометрических методов определения бора в цирконии и его сплавах наиболее прост и удобен метод с применением ацетилхинализарина, не требующий предварительного отделения бора [216, 217].

5—500 мг металлического циркония или его сплава (в зависимости от содержания бора) вносят в круглодонную кварцевую 1колбу емкостью около 25 мл, прибавляют 0,5—5 г КагЭгОт и нагревают пламенем газовой горелки на асбестовом кольце, поддерживая температуру плава в пределах 410—450° С. При температуре ниже, чем 400° С, плав затвердевает, а при температуре выше 460° С начинается заметное разложение Na2S20? с выделением S03. Скорость растворения сильно зависит от измельчения пробы. Стружка толщиной 0,1 мм и шириной 0,5 мм растворяется приблизительно в течение часа, более мелкая стружка растворяется значительно быстрее.

Во время сплавления происходит частичное восстановление сульфатов с выделением свободной серы, которая возгоняется и осаждается на внутренней поверхности горлышка колбы. При растворении плава она полностью остается в колбе и дальнейшей работе не мешает. После сплавления навески и охлаждения плава его растворяют в 10—15 мл воды при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в кварцевую мерную колбу емкостью 50 мл. Колбу, в которой проводилось сплавление, споласкивают водой. Общее количество воды, которое расходуется на растворение плава и споласкивание колбочки, должно составлять точно 25,0 мл. К раствору при охлаждении постепенно прибавляют конц. H2SO4 до метки.

В кварцевую пробирку с притертой пробкой отбирают 0,1—1,5 мл полученного раствора, прибавляют разбавленную H2SO4 (1 ; 1) до объе

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло t 9908
Компания Ренессанс лестница в дом входная - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)