химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

и воспроизводимом отделении определяемых примесей от основного компонента анализируемого материала.

По одному из методов [90], двуокись циркония нагревают до 2000— 2100° С в атмосфере воздуха при пониженном давлении. В этих условиях бор, а также другие примеси возгоняются практически полностью за 1—1,5 мин. Полученный конденсат затем подвергают спектральному анализу. Условия анализа конденсата: генератор искры с индукцией 0,15 мгн, емкостью 0,01 мкф, аналитический промежуток 2 мм. Для устранения влияния возможных незначительных изменений условий испарения и возбуждения спектров примесей, а также «третьих» компонентов применяют метод внутренних стандартов. В качестве последних вводят кобальт и галлий в концентрациях около 1 • Ш-2%. Аналитическими парами линий для определения бора служат линии В 2196,8 и Ga 2500,2 А.

Метод позволяет определять до 5-10-8% В и более с ошибкой около 10%. Одновременно могут быть определены алюминий, кремний, магний, висмут, олово, свинец, кадмий, железо, никель, марганец, хром, литий, натрий и калий.

По другому методу [1038], 50 мг анализируемой двуокиси циркония помещают в графитовый стаканчик (внешний диаметр 6 мм, высота 13 мм, внутренний диаметр 4 мм, глубина стаканчика 9 мм), который зажимают между графитовыми электродами испарителя и нагревают током 300—400 а при атмосферном давлении. Возгоняющийся из анализируемого материала бор улавливают на отшлифованный торец цилиндрического графитового капсюля диаметром 6 л*л,*-охлаждаемого водой. В дальнейшем пару капсюлей с осевшим на них конденсатом используют в качестве электродов искры. Разность почернений линии В 2497,73 А и фона максимальна при 1700° С, когда бор практически полиостью возгоняется из навески в 50 мг за 1,5 мин. Контроль за температурой стаканчика осуществляют-при помощи пирометра. Для анализа используют кварцевый спектрограф средней дисперсии ИСП-22. Ширина щели 13 мк. Система освещения — одноконденсорная. Источник света—искра от генератора ИГ-2: индукция 0,15 мгн, емкость 0,005 мкф, сложная схема, напряжение 11 кв, сила тока 2 а. Пластинки репродукционные, штриховые, чувствительностью в 2 единицы ГОСТ. Экспозиция для каждой пары капсюлей составляет 30 сек. С целью увеличения чувствительности анализа на одно место пластинки снимают спектр от четырех капсюлей. Таким образом, общий вес анализируемой пробы составляет 200 мг, ,а суммарная экспозиция— 1 мии.

Для построения градуировочного графика используют чистую двуокись циркония, в которую вводят бор в виде раствор,а борной кислоты. Эталоны с меньшим содержанием бора готовят разбавлением основного стандарта чистой двуокисью циркония. Градунровочный график строят в координатах lg/—IgC.

При содержании бора 1 • Ю-5—Ы0~4% средняя арифметическая ошибка составляет около 20%.

В методе Блоха и Русанова [26] для определения бора 70 мг анализируемой двуокиси циркония, содержащей 1 % Ga (в виде йагОз), помещают в отверстие нижнего безборного графитового электрода, служащего анодом. Анализируемый материал заполняет отверстие электрода только наполовину, что способствует усилению эффекта фракционированного испарения. Для 206 повышения температуры аноду придают форму рюмочки. Верхний электрод — заточенный на конус безборный графитовый стержень. Источник возбуждения — дуга постоянного тока силой 10 о. Экспозиция 1,5 мин. Спектрограф ИСП с трехлин-зовой системой освещения. Пластинки спектральные, тип Ш. Для повышения чувствительности определения последовательно испаряют две навески анализируемого материала и фотографируют на одно и то же место фотопластинки. Экспонирование до нормальных почернений фона (0,4—0,5) позволяет определять > 4 ? 10_5% В. На одной и той же пластинке фотографируют спектры анализируемых проб и стандартов. Содержание бора находят по градуировочному графику, построенному в координатах почернение линии бора — логарифм концентрации бора в стандартах. Фотометрированию подвергают линию В I 2497,73 А. Средняя воспроизводимость определения ±12%.

По описанному методу [870], спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 15 а-, испаряют бор и примеси из чашеобразного графитового электрода. Заточенный на конус контрэлектрод устанавливают на .расстоянии 4 мм. Присутствие, в пробе 2% хлорида серебра, по сравнению с другими носителями, обеспечивает наибольшую чувствительность метода по линии В 1 2497,73 А. Спектры фотографируют 25 сек. Внутренний стандарт — галлий. При фотометрировании пользуются шкалой преобразований З'ейделя. Чувствительность определения — около 2 -10-5% В.

Весьма перспективен для определения бора в цирконии и его соединениях метод разряда в полом катоде [127, 128]. Кроме бора, одновременно могут быть определены алюминий, бериллий, ванадий, железо, медь, кадмий, кальций, калий, кремний, литий, магний, марганец, натрий, никель, олово, свинец, титан и хром. Метод основан на использовании в качестве источника света газоразрядной трубки с полым катодом, работающим в атмосфере чистого гелия. Осуществляя высокотемпературный режим разряда п.

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесты с персиковыми розами москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы входные - доставка, монтаж.
стул для посетителей изо хром
Магазин КНС Нева предлагает AP-7522-67040-WR - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)