химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

сверх ГОТО прибавляют 1 каплю. Выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток выдерживают на ней еще 5 мин.

По охлаждении прибавляют 1 мл ортохлорфенола (промыт 50%-Hoft HsSO», высушен безводным Na2SO( и перегнан прн 170° С) и, прикрыв его бакелитовой крышкой, нагревают на масляной бане при 50° С в течение 5 мин. Прибавляют 0,2 мл второго реактива (смесь 12 мл ортохлорфенола, 2 мл 50%-ной хлорной кислоты и 3 мл уксусного ангидрида), смешивают вращением, накрывают и выдерживают в течение 15 мин. при 50° С. Затем сразу добавляют 2—5 мл этанола, содержащего 15% воды, смывают этанолом в мерный цилиндр и разбавляют этанолом до 10 мл. Раствор фильтруют или центрифугируют, далее измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя А мм при 550 {At) и 630 ммк (Л2). Содержание бора (в мкг) рассчитывают по формуле:

В = F (Аг- 1,954,).

Для вычисления фактора F проводят одни холостой опыт и один опыт с добавкой 0,2 мкг В:

Введенное количество бора А-1,95л3

где i4i и Ач—найденные значения оптической плотности при 550 и 630 ммк в рабочем опыте за вычетом соответствующих величин, найденных в холостом опыте.

При определении 1 мкг В ошибка составляет около ±3%.

Более прост и удобен разработанный в последнее время куркуминовый метод Хайеса и Меткалфа [585, 1138].

Дистиллят, получаемый при отделении бора отгонкой его в виде борнометилового эфира, собирают в платиновую чашку, содержащую небольшое количество раствора едкого натра, и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина в уксусной кислоте и нагревают до растворения остатка. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот, хорошо перемешивают н оставляют на 15 мин. Затем прибавляют около 30 мл этанола, раствор переносят в мерный цилиндр или колбу, разбавляют этанолом до 100 мл, фильтруют через небольшой фильтр, далее измеряют оптическую плотность фильтрата прн 555 ммк.

Метод позволяет определять до 5 -10-6 % В в металлическом уране и двуокиси урана, до 2 ? 10-5% В — в диуранате аммония и до 1-10-5% В — в растворах нитрата уранила с ошибкой 5-10%.

Порошкообразную двуокись урана растворяют в разбавленной серной кислоте в присутствии перекиси водорода. К полученному раствору добавляют метанол и бор отгоняют в виде борнометилового эфира [1138]. Для растворения гранулированной двуокиси урана навеску предварительно прокаливают в течение часа при 500° С для переведения ее в закись-окись 204 урана, которую затем растворяют точно так же, как и порошкообразную двуокись урана.

По одному из методов [1140], для отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира при определении его в растворах нитрата уранила с применением куркумина аливвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,05—0,5 мкг В, вносят в колбу дистилляционного аппарата, добавляют 6 М раствор NH4OH до рН 1,3—1,8, вводят метанол и отгоняют бор.

Для растворения металлического урана .применяют смесь соляной кислоты с перекисью водорода, серную и фосфорную кислоты. Наиболее целесообразно применение фосфорной кис--лоты, являющейся нелетучей кислотой и не образующей летучих продуктов восстановления с кислыми свойствами [215].

При растворении некоторых сплавов урана в кислотах возможно неполное растворение боридов, содержащихся в этих сплавах. В таких случаях нерастворившиися остаток следует отделить, прокалить при 850° С, сплавить с содой, а полученный плав растворить <в кислотах [1044].

Для определения бора в его сплавах с ураном, содержащих более 10% В, рекомендуется метод титрования раствором едкого натра в присутствии маннита.

Для этого около 0,100 г сплава растворяют в азотной кислоте, отделяют уран осаждением его в виде диураната аммония. Бор определяют в фильтоате. Ошибка определения составляет 0,3% [350].

При определении > 0,1% В в металлическом уране и двуокиси урана используется метод, по которому уран и другие мешающие элементы также отделяют добавлением раствора аммиака или едкого натра, а бор определяют в фильтрате титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита. В этом случае ошибка определения достигает 2%.

В тетрафториде урана бор определяют после экстракции в виде тетрафторобората тетрафениларсония спектральным методом с иридием в качестве внутреннего стандарта (см. стр. 107).

Цирконий, его сплавы и соединения

Малые количества бора в металлическом цирконии, его сплавах и соединениях определяют без предварительного его отделения спектральными методами [10, 26, 38, 90, 127, 870]. Из лих наиболее эффективен метод испарения [10, 26, 38, 89, 90, 870].

Для определения В в металлическом цирконии по методу испарения его предварительно прокаливают при 700—800° С для переведения в двуокись циркония, которая обладает незначительной упругостью ,пара при довольно высоких температурах.

205

Многие соединения циркония (нитрат, оксихлорид) при прокаливании да воздухе также легко переходят в двуокись циркония.

Определение бора методом испарения основано на полном

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат ноубуков
Компания Ренессанс: деревянные готовые лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул kf 1 купить
аренда склада в москве на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)