химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ликвотные части раствора нитрата уранила, содержащие по 50 мг U, выпаривают с 5 ил HN03. К сухим остаткам прибавлиют различные количества бора (от 0 до 10 мкг) в виде раствора борной кислоты; после нейтрализации по фенолфталеину раствором NaOH высушивают при 100° С Затем приливают по 0,5 мл НС1 (уд. в. 1,1Е), 15 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты в ацетоне, 3 ял раствора куркумина (дли его приготовления 0,0625 г куркумина растворяют в 5 мл карбитола и разбавляют ацетоном до 500 мл). Смесь выпаривают досуха при 55±3°С, остаток растворяют в ацетоне; раствор фильтруют. Фильтрат разбавляют ацетоном до 50 мл, затем измериют оптическую плотность при 555 ммк. По полученным данным строят калибровочный график. С анализируемым раствором поступают точно так же.

При определении 2—10 мкг В ошибка не превышает 5%.

В других фотометрических методах бор предварительно отделяют от остальных элементов, что намного повышает чувствительность определения бора. Так, например, хинализариновый метод Драгомировой [215] позволяет определять до 5- 10~6% В.

5 г металлического урана или эквивалентное количество закиси-окиси или двуокиси урана (дли нитрата уранила метод не пригоден) помещают в кварцевую колбу дистиллиционного прибора, вносят 30 г кристаллической фосфорной кислоты, а в приемник вводит 1 мл 10%-ного раствора Кг^из и 3—ф мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворении навески. По охлаждении раствора до 40—50° С в колбу через капельную воронку вводит 20 мл метанола, встряхивают для смешивании метанола с кислотой и бор отгоняют в виде борнометилового эфира. Отгонку заканчивают после прекращении кипении жидкости.

Охладив колбу погружением в холодную воду, снова вводит и нее 20 мл метанола и повторяют отговку. Всего производят 10 отгонок с метанолом Кроме того, дли контроля полноты отгонки бора производят еще три отгонки от которых дистиллят собирают в отдельный приемник.

Оба раствора выпаривают в платиновых чашках досуха, остатки подсу^ шивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокали вают в муфеле при 600—650° С в течение часа. Остаток в каждой чашке рас. творяют в 0,5 мл воды, сливают в сухой кварцевый цилиндр, споласкивают еще 0,5 мл воды в тот же цилиндр и прибавлиют дли нейтрализации две кап ли серной кислоты, а затем точно 9 мл этой же кислоты, которой предвари тельно споласкивают платиновую чашку. После перемешивании и охлаждении мешивают и оставлиют на 15 мин. дли полного развитии окраски, затем срав. вводят 0,5 мл раствора хинализарина (0,010 г в 100 мл H2SOi), еще пере нивают с серией стандартов. Одновременно проводит холостой опыт, далее в полученный результат вводит соответствующую поправку.

Чувствительность метода составляет около 5- 10-в%, ошибка при содержаниях 10"5% В около 20%.

Определение бора с куркумином характеризуется еще большей чувствительностью, однако точность результатов зависит от многих условий, соблюдение которых часто представляет определенные трудности (см. стр. 75).

Одним из наиболее точных следует считать метод Спайсера и Стрикленда [215, 1075, 1136].

10 г стружки металлического урана, очищенного от масел, обмывают 25 мл азотной кислоты (1 :7), промывают водой и переносит в колбу перегонного прибора. Вводят 15 мл воды и 13 мл НС1 (уд. в. 1,18) малыми порциями. По окончании растворении содержимое колбы нагревают до начала кипении и вводит в несколько приемов 3 мл HN03 (уд. в. 1,42), взбалтывай после прибавления каждой порции. Добавлиют еще 0,5 мл HN03 и оставлиют до окончания бурной реакции, после чего раствор осветлиетси. Прибавлиют 3 мл раствора хлорида алюминия (20 г А1 растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, упаривают до сиропа н разбавляют водой до 300 мл) и кипи-тят 0,5 мин. для удалении хлора и окислов азота. По охлаждении до комнатной температуры вводит 2 мл раствора аммиака (уд. в. 0,880) и 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Охладив, прибавляют 2 мл раствора индикатора (0,1 %-ный раствор ксиленцианола FF) и нейтрализуют раствором NH4OH (1:3) порциями по 0,5 мл до бледной зеленовато-желтой окраски. Последняя порции в 0,5 мл должна дать желто-зеленую окраску (рН 1,3—1,8).

Раствор переносят в цилиндр, разбавляют водой точно до 40 мл, переливают обратно и соединяют колбу с холодильником. Отгониют в мерный цилиндр 28 мл дистиллята, после чего сразу колбу охлаждают до —70° С. Этот дистиллят выбрасывают. Под холодильник ставит платиновую чашку с 25 мл воды, 0,05 мл 0,05%-ного раствора тимолового синего и 2 мл раствора, содержащего 3 г NaOH и 9 мл глицерина в 300 мл воды. Через капельную воронку вводят 40 мл метанола и отгоняют его на водяной бане возможно полно. Охладив его до 60° С, приливают еще 20 мл метанола и снова отгониют.

202

203

Дистиллят выпаривают и прокаливают до'выгорания угля. По охлаждении остаток растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,4 мл раствора куркумина (0,125 г куркумина растворяют в 15 мл ацетона и разбавляют водой до 25 мл). Нейтрализуют 5%-ной уксусной кислотой до желтой окраски и

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликните на ссылку, закажите еще выгодней по промокоду "Галактика" - комплектующие для компьютера интернет магазин - онлайн кредит во всех городах России.
перина купить в интернет магазине
Мягкая мебель Busnelli Adamo
круглые светодиодные панели потолочные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)