химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

97,73 А мешают железо, германий и фосфор. Слабое мешающее влияние оказывают рубидий, марганец, молибден, никель, ванадий и осмий. Наибольшее мешающее влияние оказывают линии Fe 2498,8; Ge 2498,0; Os 2498,4; Pt 2498,5; Ru 2498,6 .и Ru 2498,4 А. При использовании линии В 2496,8 А сильно мешают кобальт и палладий и несколько меньше висмут, марганец, рубидий, хром и бериллий.

Для открытия бора в растворах наиболее удобен метод спектроскопии пламени, так как в этом случае раствор непосредственно вводится в пламя. Чувствительность определения составляет 3,2 мкг!мл В [766, 1009]. Этот метод позволяет определять

26

27

бор в метанольных дистиллятах с чувствительностью до 1 мкг/мл В [416]. Для определения бора в дуге или искре'анализируемый раствор сначала наносят на электрод, высушивают и затем анализируют.

При определении бора в'мелкоизмельченных материалах (со'г лях, порошках и т. п.) пользуются дуговыми и искровыми источниками. В этом случае анализируемое вещество наносят непосредственно на электроды. Чувствительность определения бора в дуге выше, чем в искре, и достигает 0,001%. Дутовой метод был применен для открытия бора в алмазе [347], чилийской селитре [393] и окиси меди [394].

При определении бора в металлах их используют в качестве электродов как в искровых, так и дуговых методах. Чувствительность определения бора в легированных, сталях и других железистых материалах (после обыскривания анализируемого образт ца) составляет для искры 0,05 и для дуги 0,005% [247, 1005]. Абсолютное количество бора, определяемое в искре, равно 20 мкг, а в дуге — 2 мкг.

Для обнаружения бора в газах в виде BF3 анализируемый газ (воздух) пропускают через раствор едкого натра и определяют в нем бор в дуге с алюминиевыми электродами. Метод позволяет оинаруживать до 0,01 мг BF3 [389].

Открытие бора по образованию комплексной кислоты с полиоксисоединениями

При добавлении маннита, инвертною сахара и многих других полиоксисоединений нейтральный или слабощелочной раствор, содержащий борную кислоту, становится кислым, что обнаруживается по изменению окраски соответствующего индикатора [411, 489, 508, 572]: бромтимолового синего, фенолфталеина и др. Из них наиболее эффективен, по-видимому, бромтимоло-вый синий [508, 873].

Для открытия бора с применением бромтимолового синего анализируемый раствор нейтрализуют до перехода желтой окраски индикатора в зеленую. После добавления концентрированного раствора маннита, предварительно нейтрализованного до той же зеленой окраски индикатора, смесь в присутствии бора приобретает желтую окраску.

Для определения бора в очень разбавленных растворах применяют маннит, который предварительно перекристаллизовыва-ют из раствора, нейтрализованного едким натром по бромтимо-ловому синему, промывают чистым ацетоном и высушивают на водяной бане. Анализируемый раствор нейтрализуют по бромти-моловому синему и делят на две части. К одной из них прибавляют маннит и сравнивают окраску обеих частей раствора. Раз28

личие окраски наблюдается при содержании бора в анализируемом растворе до 0,02 мкг/мл. При проведении реакции капельным методом на фарфоровой пластинке достаточно двух капель-раствора. В этом случае открываемый минимум составляет О,001 мкг В [508].

Вместо маннита могут применяться многие другие полиокси-соединения (инвертный сахар, глицерин, дульцит, сахароза, сорбит), но с применением маннита реакция протекает достаточно быстро, и кислотные свойства образующегося комплексного соединения оказываются наиболее резко выраженными. Открытию бора этим способом мешают периодаты и германий, в присутствии которых наблюдается точно такое же изменение окраски индикатора.

Механизм этой реакции подробно рассматривается в гл. IV.

Открытие бора с помощью окрашенных органических реагентов

Многие окрашенные органические реагенты дают высокочувствительные цветные реакции с бором и применяются для его обнаружения. Большинство таких реакций протекает в концентрированной серной кислоте и меньшая часть — в водных растворах.

Окси- и аминоантрахиноны. Наиболее обширную группу органических реагентов для открытия бора составляют окон- и аминозамещенные антрахинона. Из них высокочувствительные цветные реакции с бором дают только те, в которых группа ОН или NH2 находится в положении 1, 4, 5 или 8 [511]. Такое ограничение связано с тем, что только такие окси: и аминоантрахиноны способны взаимодействовать с бором с образованием внутрикомплексных солей, в которых бор главной валентностью связывается с кислородом гидрокоила с вытеснением водорода и координационно — с кислородом карбонильной группы.

Из окси- и аминоантрахинонов для открытия бора наиболее часто применяются хинализарин [441, 511, 820, 1054], ализарин красный S [483, 511, 1105], пурпурин [511], антраруфин [198], ализарин [198, 930], алголевый синий 3R [690, 928], 4,4'-диамино-1 Л'-диантрахиноиламин [355], 1-амино-4-оксиантрахинон [355] и ряд других [116, 124, 585, 930, 1173]. Краткая характеристика реакций открытия бора с некоторыми окси- и ам

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цимбидиум купить
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы купить - надежно и доступно!
барный стул venus
склад-хранение на шереметьевской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)