химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

саждения оставшегося гитана. После отделения осадка бор определяют 'в .фильтрате титрованием в присутствии маннита. Ошибка определения бора составляет 0,5—1,5%.

Торий

Микроколичества бора в тории определяют методом [495], включающим разложение навески бромметанольной смесью (см. стр. 180; 210), отгонку бора в виде борнометилового эфира, выпаривание дистиллята и определение бора в сухом остатке с диаминохризазином в среде серной кислоты.

Более широко применяют для определения бора в тории и его соединениях спектральные методы, основанные на испарении бора [87, 89]. Преимущество этих методов состоит в том, что одновременно могут быть определены многие другие примеси. Металлический торий и его соединения предварительно прокаливают до двуокиси тория. Испарение бора и других примесей (литий, натрий, калий, марганец) производят из навески в 50 мг в вакууме при 1800—1900° С в течение 1 мин. После проведения процесса испарения на торцевой поверхности медного электрода получают тонкий и прочный слой сконденсировавшихся примесей. Максимальная чувствительность достигается при сжигании конденсата в искре при следующих параметрах колебательного контура: самоиндукция — 0,15 мгн, емкость— 0,012 мкф, меж'электрадный промежуток—2 мм. Спектр фотографируют одновременно на двух или трех спектрографах К-24 (или ИСП-22), КС-55 и ИСП-51 с экспозицией 10 сек. Для определения бора рекомендуется пользоваться спектрограммами, полученными на спектрографах средней (ИСП-22), особенно спектрографах большой дисперсии (КС-55), обеспечивающих возможность определений при минимальном фоне спектрограммы.

При определении бора в сплавах тория, состав которых не полностью соответствует составу эталонов, в качестве внутреннего стандарта используют золото. В этом случае измеряют почернение линий Аи 2675,95 и В 2496,78 А и строят градуировоч-ные графики в координатах: разность почернения указанных линий — lg С. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, очищенную прокаливанием в графитовом тигле в установке для испарения или в высокочастотной вакуумной печи. В полученную двуокись тория вводят бор в виде буры и прокаливают при 700° С. Исходные эталоны разбавляют чистой двуокисью тория до необходимой концентрации бора. Метод позволяет определять < 1 ? Ю_5% В с вероятной ошибкой единичного определения 11,5%.

Уран, его сплавы и соединения

Для определения бора в металлическом уране, его сплавах, окислах и солях предложено много фотометрических методов с применением куркумина [232, 415, 585, 969, 1044, 1075, 1107, 1136, 1138, 1140, 1144, 1125], кармина [285, 456], диаминохриза-зина [495], хинализарина [215] и метиленового голубого [108], а также спектральные методы [88, 155, 170, 474, 525, 850].

Наиболее просты и удобны методы, не требующие предварительного отделения бора от мешающих элементов. К таким методам принадлежат некоторые спектральные и фотометрические. Среди спектральных методов наиболее широкое применение получил так называемый метод испарения [22, 45, 170, 474]. Подробно метод описан на стр. 116. В этом методе высокие требования к чистоте графита не обязательны в отличие от метода фракционной дистилляции Скрибнера и Муллина [1023].

Метод Скрибнера и Муллина после внесенных в него Франклином и Уилсоном [525] изменений (увеличение навески за200

201

?киси-окиси урана до 250 мг и 'введение фторида аммония для .повышения летучести бора) также обладает высокой чувствительностью, составляющей 1 • 10_6% В.

В другом варианте метода фракционной дистилляции [850] максимальная чувствительность (2-10~в% В) достигается при использовании в качестве носителя фторида натрия, силе тока дуги 23 а и проведении эксперимента в атмосфере аргона. В качестве внутреннего стандарта служит линия Sn 2495,719 А.

Описаны также фотометрические методы определения бора не требующие предварительного отделения от других элементов Одним из таких методов является метод Сильвермена [1044] включающий растворение навески металлического урана в сме> си соляной кислоты с перекисью водорода, выпаривание слабо солянокислого раствора с куркумином в присутствии большого количества щавелевой кислоты (по 2,5 г на каждые 100 мг U). Основной недостаток метода — низкая чувствительность, составляющая 3-10-3% В.

Несколько большей чувствительностью (2 • 10_4% В) обладает карминовый метод [456].

К 2 мл анализируемого раствора, содержащего более 2 мкг В, прибавляют 2 капли HCI, 10 мл H2S04; смесь быстро охлаждают. После охлаждения до-•бавлитот 10 мл 0,05%-ного раствора кармина в серной кислоте, разбавляют серной кислотой до 25 мл и через 45 мин. измериют оптическую плотность при 610 ммк, используй раствор, приготовленный в тех же условиих с применением 2 мл воды, в качестве раствора сравнении.

При определении 5-10—*% В в расчете на уран ошибка составляет около 20%.

Для определения бора в нитрате уранила наиболее точен метод [1144], включающий использование калибровочного графика, построенного с применением нитрата уранила, не содержащего бора.

Отбирают а

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить наклейки вай фай зона
плазмы аренда
ремонт холодильников стинол
Фирма Ренессанс: лестницы оман - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)