химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

и через 4 часа измеряют оптическую плотность прн 575 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно серной кислоты.

Для определения бора -в никелевых электролитах предложено несколько методов [1, 91, 153, 199, 204, 291]. В некоторых из них мешающие элементы отделяют с применением ионообменных смол[1, 291] (см. стр. 147) или осаждением в виде ферроцианидов Г1991. Определение бора в большинстве методов заканчивают титрованием едким натром в присутствии маннита [291], инвертного сахара [1, 91] или глицерина [199].

В одном из методов [153], пригодных также для электролитов, содержащих тетрафтороборат, бор .осаждают в -виде тетрафторобората нитрона.

25 мл анализируемого электролита, содержащего бор в виде тетрафторобората, разбавляют водой до 250 мл; к 50 мл этого раствора при наружном охлаждении льдом прибавляют 10 мл уксусной кислоты и при перемешивании вводят 10 мл 10%-ного раствора нитрона в 5%-ной уксусной кислоте. Через 2 часа выделившийся осадок тетрафторобората нитрона отфильтровывают на фильтрующем стаканчике № 3, промывают 10—15 мл ледяной воды, подкисленной уксусной кислотой, н высушивают при 105—110° С. Фактор пересчета на HBF4 составляет 0,2195.

Ошибка около 6%. Нитраты мешают и должны отсутствовать.

Описан также [153] экетракционно-фотометрический метод определения бора в виде тетрафторобората метилового фиолетового. Ошибка определения этим методом составляет 8%, продолжительность анализа около 30 мин.

Титан и ето сплавы

Для определения бора в титане и его сплавах используют несколько фотометрических методов [60, 440, 862, 867, 1117]. Приведем один из «их [60].

0,1 г металлического титана или его сплава растворяют в 1 мл H2SO4 (1 :3), к раствору прибавляют 0,15 мл 15%-ного раствора персульфата аммония, кипятят 20 мин., вводят 2,5.мл 40%-ного раствора NaOH, выделившийся осадок отфильтровывают на фильтре с бумажной массой. При анализе сплавов, содержащих хром и никель, осаждение едким натром заменяют электролизом. К фильтрату прибавляют 7 мл H2SO4, 5 капель HNO3 и выпаривают до появления белого дыма. К остатку прибавляют 2 мл 0,025%-ного раствора кармина в серной кислоте, затем измеряют оптическую плотность при 575 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм.

При определении > 0,1% В ошибка составляет 10—15%.

В другом методе [862] мешающие элементы отделяют пропусканием раствора через ионообменную колонку, 'наполненную смолой дауэнс 50-Х8 (см. стр. 147), и заканчивают определение фотометрическим методом с применением хинализарина. Чувствительность метода — 0,01 %, ошибка определения ~10%.

Несколько большей чувствительностью обладает метод, основанный «а экстракции бора в виде тетрафторобората бриллиантового зеленого [178].

0,5 г металлического титана растворяют в 5 мл H2SO4 (1:4) в кварцевой колбе. Окисление трехвалентного титана до четырехвалентного осуществляется при помощи перекиси водорода до обесцвечивания раствора. Избыток перекиси водорода разрушают добавлением сульфата закисного железа, а раствор разбавляют до 25 мл H2SO4 (1 :4). 5 мл этого раствора помещают в полиэтиленовый сосуд, прибавляют 3 мл 2 М NH4F и оставляют на 30 мин.

1эа

199

Затем вводят несколько капель 0,5%-ного раствора бриллиантового зеленого, насыщенный раствор уротропвиа До рН 3,0 (до голубовато-зеленой окраски), 1 мл 0,5%-ного раствора бриллиантового зеленого. Далее экстрагируют тетрафтороборат бриллиантового зеленого при помощи '5 мл бензола. Экстракт отделяют, измеряют его оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 5 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром.

Метод позволяет определять > 1 • 10"3% В с ошибкой около 10%.

Еще более чувствительные методы определения бора в титане и его сплавах включают предварительную отгонку борно-метиловаго эфира с последующим определением бора в остатке после выпаривания дистиллята с куркумином [1117] или 1,1'-диантримидом [440].

По первому методу [1117], при использовании нанесли в 0,2 г можно определять 0,005—0,05% В с ошибкой 4—10%. Второй метод [440] позволяет определять 5' 10-*% В и с более нысокой точностью. По этому методу к 0,5 г анализируемого титана или его сплава прибавляют 30 мл воды, 5 Мл H2S04 и нагревают с обратным холодильником. После растворения навески добавляют 2 мл 30%-ной перекиси водорода, затем вводят 5 мл раствора сульфата эакисного железа (7,5 г в 100 мл воды + 15 мл HsS04), разбавляют водой до 250 мл и кипитят до разрушения комплекса титана с перекисью водорода. Затем отгоняют бор в виде борнометилового эфира, дистиллят выпаривают, остаток растворяют в 2 мл H2SO4, прибавляют 5 мл раствора 1,1'-диантримида в серной кислоте, нагревают в течение 3 час. при 90° С и по охлаждении до комнатной температуры измеряют оптическую плотность при 620 ммк.

При определении 0,004% В ошибка составляет около 5%.

В случае больших содержаний бора (>0,05%) в титане и его сплавах навеску растворяют в соляной кислоте, раствор пропускают через катионообменную колонку для удаления основной части титана, фильтрат кипятят с СаС03 для о

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
панно digital tulipany
узи лимфоузлов шеи цена
где учиться на флориста в москве
урна e0277 москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)