химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

составляет 15%, для меньших количеств она возрастает до 25—30%.

Для определения бора в прокаленной и непрока-ленной описи бериллия предложен простой метод [107], основанный на экстракции бора в виде тетрафторобората бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта (см. стр. 91).

Чувствительность метода составляет 5-10~в% В. При, определении 5-Ю-5—2-10-3% В ошибка не превышает 10%.

В случае определения малых количеств бора в металлическом бериллии удовлетворительные результаты могут быть получены яо методу, включающему разложение навески в бром-метанольной смеси (см. стр. 179) с последующей отгонкой бора в виде борнометилового эфира и фотометрическим определением бора с хризазином в остатке, полученном после выпаривания дистиллята. Вместо хризазина могут с таким оке успехом использоваться ацетилхинализарин, хинализарин и кармин.

Висмут

Для определения до 2-10~5% В в металлическом висмуте высокой чистоты рекомендуется метод [876] с применением куркумина.

1 а анализируемого висмута растворяют в соляной кислоте в присутствии брома. Избыток брома удаляют нагреванием раствора. По охлаждении прибавляют 50 мл метанола и отгоняют до получения 25 мл дистиллята, который собирают в приемник с суспензией 0,1 JV гидроокиси кальция. Дистиллят выпаривают досуха. К остатку прибавляют разбавленную соляную кислоту, окса-латнокуркуминовый раствор и при 55±3 С выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 мл этанола (9:1), раствор центрифугируют, далее измеряют оптическую плотность при 550 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора холостого опыта.

При определении 0,2—1 мкг В ошибка не превышает 0,1 мкг.

Магний и его сплавы

Для определения следовых количеств бора в металлическом магнии рекомендуется метод Хайеса и Меткалфа [585], описанный для определения бора в металлическом цирконии (стр.210). Навеску лучше растворять в бромметанольной смеси [909] (см. стр. 180; 210).

Магниевые сплавы анализируют флуоресцентным методом с применением антрахинонового синего СВГ [62].

0,1 г анализируемого сплава помещают в кварцевую колбу, содержащую 10 мл воды, соединяют с обратным холодильником и постепенно прибавляют H2S04. По окончании бурной реакции прибавляют 30%-ную перекись водорода для разрушения карбидов, кипятят для разложения перекиси водорода и прибавляют столько H2SO4, чтобы ее концентрация в конечном растворе составляла 85%. После этого разбавляют 85%-ной H2S04 до 100 мл. К 15 мл полученного раствора приливают 0,15 мл 0,1%-ного раствора реагента в 85%-ной H2S04 и через 20 мин. измеряют интенсивность яркокрасной флуоресценции, возбуждаемой ультрафиолетовым светом (ртутная лампа ПРК, фильтр из увиолевого стекла), при помощи вертикального фотометра Пульфриха.

196

197

Метод позволяет определять в магнии и его сплавах > Ы0-4% В с ошибкой около 7%.

Чувствительность фотометрического определения бора с использованием антрахинонового синего СВГ в качестве -реагента (вишневая окраска переходит в фиолетовую) составляет I - ю-3% В.

Никель и его соединения и с in лавы

Бор в никеле и его сплавах может быть определен спектральным методом с использованием кварцевого спектрографа ИОП-28 или спектрографа ДФС-13 с дифракционной решеткой [277]. В качестве аналитической пары линий используют линии В 2497—Ni 2546 А. При определении > 0,01% В ошибка составляет около 15%. Применение многоканального квантометра с использованием режима низковольтной искры позволяет снизить ошибку определения до 6%.

Малые количества бора в никеле и его сплавах определяют также рядом фотометрических методов [60, 436, 763]. По одному из них [436], после растворения навески никель удаляют из раствора электролизом (см. стр. 155). Бор в электролите определяют с куркумином. Метод позволяет определять до 5-10-5% В с ошибкой 15—20%.

По другому методу [763], бор определяют также с куркумином, но после предварительного отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира.

Для определения > 0,01 % В лучше использовать фотометрический метод с применением кармина [60].

0,05 г мелконзмельченной пробы растворяют в 1 мл H2SO4 (1 :2) при нагревании в течение 15—-20 мин. в кварцевой колбе с обратным холодильником. К раствору прибавляют 0,2 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, 0,5 мл 25%-иого раствора персульфата аммония и кипятят до полного разрушения избытка окислителя. Холодильник промывают водой три раза порциями по 3 мл. Осадок отфильтровывают, фильтрат разбавляют до 15 мл и подвергают электролизу с ртутным катодом. Через 15—20 мин. обесцвеченный раствор переносят в кварцевый стакан, а поверхность ртути промывают водой (четыре раза по 2,5 мл). К раствору прибавляют 2,5 мл 40%-ного раствора NaOH, нагревают и фильтруют. Осадок промывают 1%-ным раствором NaOH, тремя порциями по 1 мл. К фильтрату добавляют H2SO4 до кислой реакции по конго, кроме того, еще 10 мл H2SO4. Затем вводят 2—3 капли HN03, нагревают до начала выделения белого дыма и еще 5 мин. К остатку прибавляют 10 мл 0,005%-ного раствора кармина в серной кислоте

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютер в аренду
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на второй этаж фото - цена ниже, качество выше!
стул самба хром
аренда небольших помещений для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)