химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

растворяют в смеси кислот, к полученному раствору прибавляют раствор NaOH до нейтральной реакции по метиловому красному. Выпавшую гидроокись алюминия отфильтровывают, к фильтрату добавляют манннт, н образовавшуюся манннтоборную кислоту титруют в присутствии фенолфталеина.

При анализе алюминия, содержащего 0,01—0,5% В, может быть использован также спектральный .метод [1176].

Навеску растворяют в соляной кислоте с добавлением перекиси водорода. Раствор разбавляют до содержания НС1 —4% и каплю его наносят на торец безборного угольного электрода после обыскривания его в течение 30 сек. Спектры возбуждают в искре генератора Фойснера при напряжении 20 ке, емкости 3000 пф к самоиндукции 0,8 мгн. Экспозиция 30 сек. Спектры фотографируют на спектрографе Q-24 при ширине щели 20 мк. Анализ проводят по линиям В 2496,7— А1 2575,09 А и В 2497,7 —А1 2567,9 А. Средняя квадратичная ошибка составляет ±3,8%. В качестве эталонов используют искусственные растворы.

Возможно спектральное определение бора непосредственно в металлическом алюминии без предварительного разложения пробы [1176]. В этом случае спектр возбуждают низковольтным искровым генератором при напряжении 500 е, емкости 2,5мкф, самоиндукции 1000 мгн при 100 разрядах в секунду. Межэлектродный промежуток равен 3,5 мм. Спектры фотографируют при экспозиции 30 сек. Средняя квадратичная ошибка составляет ±5,7%'. При .использовании линии В 2497,7 А мешает железо.

Бериллий

Для определения малых количеств бора в металлическом бериллии и окиси бериллия наиболее широко применяются спектральные методы [106, 289, 644, 1059].

По одному из них [289, 644], при анализе окиси бериллия используют дугу постоянного тока с напряжением 220 в. Определение проводил: непосредственно в окиси бериллия без введения каких-либо специальных добавок. При сохранении -всех условий проведения определения постоянными окись бериллия дает сравнительно постоянную дугу. Чувствительность метода может быть повышена увеличением тока дуги до 10 а, а также путем устройства полукруглой выемки в нижнем электроде под кратером с целью концентрации тепла. В этих условиях вносимая в дугу окись бериллия полностью плавится. Спектр снимают .при помощи спектрографа Ценсса Q-24 на пластинках Guilleminot Spectroguil. Чувствительность .метода равна 3 • 10_s% В. При определении 1 • 10_2% В «шибка составляет около 10%, для меньших количеств она повышается до 30%. Основной недостаток метода — трудность изготовления эталонов.

134

13* 195

В другом спектральном методе [106] эту трудность устраняют тем, что анализируемый бериллий и окись бериллия предварительно растворяют в азотной кислоте :и затем снова превращают в окись (бериллия, яо более плотную и «е так легко распыляющуюся. Чувствительность метода составляет 3-10_5% В.

Для определения малых количеств бора в прокаленной окиси бериллия предложен фотометрический метод с применением куркумина, включающий предварительное отделение бора экстракцией его хлороформом в виде тетрафторобората тетрафениларсония [145].

0,2 г окиси бериллия обрабатывают в полиэтиленовой колбе 4 мл 7,5 Л1 раствора бифторида аммония, нагревая раствор на водяной бане при 70° С. Затем раствор разбавляют водой до 15 мл и выдерживают 18 час. при комнатной температуре. После этого прибавляют 15 мл 0,01 М раствора хлорида тетрафениларсония в хлороформе и перемешивают механической мешалкой в течение 30 мин. Органический слой отделяют, промывают дважды равным объемом воды, прибавляют к нему 15 капель 0,1 М NaOH, 1 каплю раствора фенолфталеина и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 1 мл 1 М СНзСООН, прибавляют 1 мл этанола, 1 мл 0,125%-ного этанольного раствора куркумина и высушивают в сушильном шкафу при 105±ГС в течение 60±3 мин. Сухой остаток растворяют в этаноле, раствор разбавляют этанолом до 25 мл, затем измеряют оптическую плотность при 540 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм. Вследствие плохой воспроизводимости результатов необходимо проводить ие менее двух параллельных определений.

Описан более точный куркуминовый метод определения бора [116]. Этот метод включает предварительную отгонку бора в виде борнометилового эфира.

Дистиллят упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 3 мл раствора куркумина в ледяной уксусной кислоте (0.1Й5 г в 100 мл) и нагревают до растворения. По охлаждении до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси равных объемов серной н уксусной кислот, а через 15 мин. разбавляют этанолом до 100 мл. Раствор фильтруют, измеряют его оптическую плотность при 555 ммк в кювете с толщиной слоя 20 или 40 мм.

Метод позволяет определять до 5 -10—6% В с ошибкой 5-10%.

В металлическом бериллии и непро к аЛ?нной окиси бериллия бор может быть определен еще одним, методом [323], по которому навеску растворяют в серной кислоте, а бор отгоняют в виде борнометилового эфира. Дистиллят поглощают суспензией гидроокиси кальция; определение же заканчивают фотометрическим методом с куркумином. Чувствительность метода равна 5- 10~6% В. При определении >5 ? • 10~4% В ошибка

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат экрана и проектора
Компания Ренессанс деревянные лестницы для дома - надежно и доступно!
кресла для персонала престиж
хранение мебели на время ремонта цены дмитровское шоссе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)