химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ения взвешенных частичек сульфата алюминия. Верхний прозрачный слой центрифуга-та сливают в кювету о толщиной слоя 10 мм и иа спектрофотометре измеряют оптическую плотность раствора при 620 ммк, применяя воду в качестве раствора сравнения.

Для построения калибровочного графика поступают точно так же, но с той лишь разницей, что вместо анализируемого алюминия применяют алюминий, не содержащий бора. В случае его отсутствия можно пользоваться любыми образцами металлического алюминия, предварительно отделив бор отгонкой в виде борнометилового эфира. Для этого в колбу после растворения навески в H2SO4 вводят 10 мл воды, раствор охлаждают, прибавляют к нему 10 мл метанола и хорошо перемешивают. Затем упаривают до появления белого дыма. По охлаждении снова прибавляют 5 мл метанола и вновь упаривают до появления белого дыма. К остатку прибавляют определенный объем (0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл) стандартного раствора буры, содержащего 10 мкг/мл В, снова упаривают до появления белого дыма и переносят в центрифужную пробирку. Далее поступают так, как указано выше. Полученные значения оптической плотности используют для построения калибровочного графика.

Вместо измерения оптической плотности растворов на спектрофотометре можно определять бор по шкале стандартов. В этом случае тщательное отделение сульфата алюминия не обязательно. При хранении растворов в кварцевых пробирках с притертыми пробками в темноте шкала пригодна для работы в течение нескольких месяцев. Ошибка определения составляет ~10% при содержании бора от 1 • 10—*% и выше.

192

13 Аналитическая химия бора

193

Для определения -малых количеств бора в алюминиевыл сплавах, содержащих до 25% кремния, может быть использован также метод с применением хинализарина [1001].

0,5 г сплава растворяют в кварцевой колбочке в 8 мл 25%-ного раствора NaOH. К раствору прибавляют 15 мл НС1 н разбавляют водой до 50 мл, К 5 мл полученного раствора постепенно приливают 18 мл 28%-ного олеума, не допуская повышения температуры выше 50° С. Затем вводят несколько кристалликов сульфата гидразина, 3. мл раствора хинализарина (10 мг в 100 мл H2SO4), н образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов.

Метод позволяет определять 0,001—0,1% В с ошибкой 15— 20%.

В случае очень малых (1 -10-3—1 • Ю-''%), умеренных (0,01%) и больших (0,5—1%) содержаний бора в металлическом алюминии и его сплавах предложены методы с применением 1,1'-диантримида [397, 502, 650, 789, 1127].

По одному из них [1127], для определения 0,5—1% В 0,1 г анализируемого металлического алюминия или его сплава сплавляют в никелевом тигле с 2 г перекиси натрия. Плав выщелачивают 250 мл воды и отстаивают для отделения гидроокиси никеля. Осадок отфильтровывают. К 2 мл фильтрата добавляют 2 N H2SO4 до рН —2 н пропускают через колонку высотой 18 см и диаметром 25 мм, наполненную катионитом цеокарбн225 в Н-форме. Колонку промывают 250 мл воды. К элюату прибавляют 1%-ный раствор Na2C03 до рН 8—9 и упаривают досуха. Остаток растворяют в 7,5 мл воды, и полученный раствор разбавляют H2SO4 (1:4) до 20 мл. К 5 мл этого раствора в кварцевой пробирке с притертой пробкой прибавляют 5 мл 0,02%-ного раствора 1,Г-днантримида в Н2504, добавляют серную кислоту до 50 мл и нагревают в течение 6 час. при 95° С. По охлаждении измеряют оптическую плотность при 640 ммк в кювете с толщиной слоя 40 мм. При анализе сплавов, не содержащих хрома и ванадия, стадию хроматографирования опускают.

В другом методе [397], впоследствии улучшенном {789], 0,1 г А1 или его сплава растворяют в 5 мл смеси, состоящей нз 2 ч. H2S04, 3 ч. НС1, 4 ч. HNO3 и 7,5 ч. Н20. К раствору добавляют 5 мл насыщенного раствора Са(ОН)2 и разбавляют водой до 100 мл. К 5 мл полученного раствора приливают 6 мл H2S04 н упаривают до появления белого дыма. К остатку прибавляют 12.5 мл раствора 1,1'-диантримида (0,4 г в 100 мл H2S04), выдерживают 4 часа при 90° С, разбавляют серной кислотой до 25 мл, затем измеряют оптическую плотность прн 620 ммк. Прн определении 0,01—0,2% В ошибка не превышает 10%.

Для определения меньших количеств бора (1 -10 г—1-10-'%), 0,1—0,5г образца растворяют в минимальном количестве смеси соляной, азотной и серной кислот в кварцевой колбе, закрытой пришляфованной пробкой с проходящей через нее трубкой высотой 50 см.

Раствор разбавляют водой до 15—20 мл для понижения концентрации кислот, и основное количество алюминия выделяют пропусканием этого раствора через ионообменную колонку, наполненную катионитом дауэкс 50 в Н-форме. Элюат выпаривают до появления белого дыма, остаток охлаждают, прибавляют раствор 1,Г-днантримида в серной кислоте, нагревают 90 мин. при 105° С и охлаждении измеряют оптическую плотность при 630 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм. Ошибка определения бора составляет 8—12%.

Большие количества бора (>0,3%) определяют с ошибкой 1—5% методом [499], включающим отделение алюминия осаждением в виде гидроокиси с последующим титрованием борной кислоты в фильтрате 'в присутствии маннита.

0,25—0,5 г А1 или его сплава

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа билетов на концерт руки вверх москва
качели садовые для дачи уличные
купит одежда на москве наклейкми анаша
куплю справку в гибдд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)