химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

мника (см. рис. 33).

Перед началом определения 1 г чистой окиси кальция прокаливают в тигле, который затем взвешивают. СаО из тигля переносят в приемную колбу, а тигель с приставшими частицами окиси кальция сохраняют. Для определения бора раствор, полученный после разложении навески, подкисленный до кислой реакции по лакмусу, вводят через воронку в реторту, затем реторту погружают в парафин и отгоняют воду. По окончании отгонки реторту поднимают, охлаждают, затем вводят в нее 10 мл метанола; снова погружают реторту в

191

парафин и отгоняют метанол. Отгонку бора с метанолом иившряют еще три раза. Затем остаток в реторте смачивают 2—3 мл воды, вводят 1—2 капли уксусной кислоты до исчезновения щелочной реакции по лакмусу, повторяют отгонку с метанолом еще три раза. Реторту вынимают из парафиновой бани. Дистиллят из приемной колбы переносят в платиновую чашку, из которой метаиол испаряется при температуре ниже точки его кипения. По удалении мегаиола чашку нагревают на голом пламени, остаток прокаливают и переносят с применением небольшого количества воды в тигель, в котором взвешивали окись кальция. После выпаривания содержимое тигля прокаливают и взвешивают. Привес тигля соответствует содержанию В2Оэ в растворе, введенном в реторту для отгонки бора. Ошибка определения не превышает 0,1%.

Алюминий и его сплавы

Для определения бора в алюминии и его сплавах в зависимости от содержания бора применяют различные методы. При определении более 0,01% В наиболее удобны Методы, основанные на титровании раствором едкого натра борной кислоты в присутствии маннита или других .подходящих многоатомных спиртов [437, 499, 960, 961]. Так как в условиях титрования алюминий взаимодействует с едким натром, то его предварительно отделяют.

Для отделения бора от алюминия часто применяют отгонку бора в виде борнометилового эфира [437]. Однако следует иметь в виду, что в присутствии больших количеств солей алюминия возможно неполное отделение бора [1096].

Шефер и Сивертс [997] отделяют алюминий 8-оксихиноли-ном, но в присутствии больших количеств алюминия этот метод значительно усложняется.

В одном из методов [435] алюминий отделяют осаждением в виде гидроокиси пропусканием СОг через раствор алюмината натрия. Необходимо отметить, что и в этом случае часть бора теряется за счет увлечения его образующимся осадком [960]. Для устранения захвата бора осадком гидроокиси алюминия последнюю отделяют, растворяют <в соляной кислоте, затем повторяют осаждение гидроокиси алюминия [499].

Рекомендовано также отделять алюминий осаждением его в виде фосфата в слабокислой среде [531].

Лучшим и в то же время наиболее простым методом отделения алюминия является ионообменный метод [406, 650, 787, 960, 961, 1127].

Для определения бора в м еталлическом алюминии при его содержании более 0,01 % рекомендуется следующий метод [960].

1 г металла растворяют в 35 мл 4 N НС1 с добавлением 3—5 мл 30%-?ной перекиси водорода при нагревании с обратным холодильником. После растворения навески раствор кипятят, затем разбавляют водой до 100 мл, устанавливают рН ~2 добавлением 2 А/ NaOH, затем пропускают этот раствор через колонку высотой 25 см и диаметром 20 мм, наполненную аниони-том дауэкс IX 8 в CI-форме. Алюминий при этом поглощается смолой в виде

А1СЦ-. Колонку промывают 250 мл воды с рН —5, к фильтрату прибавляют

1 мл 0,1%-ного раствора а-нафтолфталеина в 70%-ном этаноле, нейтрализуют

2 N раствором едкого натра и по охлаждении до 5° С добавляют 0,02 N NaOH до появления зеленой окраски. Далее вводят 5 г маииита и титруют 0,02 N раствором NaOH снова до перехода розовой окраски раствора в зеленую. Затем вводят еще 2 г маннита и, если окраска изменится, далее титруют до возвращения зеленой окраски.

Ошибка определения достигает 1,2%.

Для определения <0,01 % В рекомендуются 'фотометрические методы с применением хинализарина [1001] и ацетилхин-ализарина [202]. Последний по сравнению с хинализарином дает более контрастную цветную реакцию с бором, и методы с его применением более чувствительны и точны.

Для определения бора в металлическом алюминии в кварцевую колбу емкостью 25—50 мл вносят 0,25 г анализируемого алюминия в виде порошка или стружки, прибавляют 5 мл H2S04, далее по каплям вводят 0,5 мл воды. Через 1—3 мин., в зависимости от степени измельчения пробы, начинается бурная реакция. После ее окончания содержимое колбы нагревают до появления белого дыма. По охлаждении раствор вместе с осадком сульфата алюминия переносят в центрифужную пробирку емкостью около '12 мл с притертой пробкой и отметкой, отвечающей объему 10 мл. Пробирку изготавливают из кварца или стекла, не содержащего бора. Колбу споласкивают 2,5 мл H2SO4, кислоту сливают в центрифужную пробирку, в которую вводят 2 мл раствора ацетилхинализарнна. Для его приготовления 50 мг хинализарина растворяют в 500 мл H2SO4 и прибавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты. В центрифужную пробирку добавляют H2SO4 до общего объема 10 мл, хорошо перемешивают и центрифугируют до полного отдел

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
алина обучение автокаду
какой раствор лучше использовать с линзами светленз
низкие журнальные столики
135731-01

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)