химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

мл НО (1:1) при кипячении с обратным, холодильником в присутствии 2 мл 30%-ной перекиси водорода. Затем прибавляют 10 г безводного СаС12, 25 мл метанола и бор отгоняют в виде борнометилового эфира. Отгонку повторяют еще 3 раза (2 раза — с 25 мл к 1 раз— с 10 мл метанола). После выпаривания дистиллята остаток растворяют в. 10 мл воды, подкисляют НС1 (1 : 1), кипятят ~0,5 мин. для удаления СОг и по охлаждении титруют 0,1 N раствором NaOH в присутствии 2—3 капель раствора смешанного индикатора, содержащего 50 мг метилового красного. 75 мг бромкрезолового зеленого, 300 мг фенолфталеина и 300 мг тимолфта-леина в 100 мл метанола. Титрование продолжают до появления зеленой, окраски. Затем прибавляют 1 г маннита и титруют далее 0,1 N раствором едкого иатра до фиолетовой окраски.

Ошибка определения бора не превышает 1—2%.

Если в анализируемой стали отсутствуют титан и ванадий,, то мешающие элементы могут быть отделены электролизом на ртутном катоде.

0,5 г стали растворяют в 10 мл HiS04 (1 :9), раствор кипятят 5 мин. с обратным холодильником в присутствии 2 мл 30%-ной перекиси водорода. Затем нейтрализуют 5 N раствором NaOH до слабокислой реакции, разбавляют водой до —100 мл и производят электролиз в течение 45—60 мин. прн напряжении 12 в и силе тока 6 о, плотности тока 0,2—0,3 а/см2. Конец электролиза определяют по реакции с K3[Fe(CN)6]. К электролиту прибавляют несколько капель раствора CuS04, вводят несколько капель раствора смешанного индикатора (который применяли при титровании бора без отделения от других элементов), добавляют 5 N раствор NaOH до фиолетовой окраски раствора, затем нейтрализуют HCI (1 : 1) до розовой окраски и кипятят с бумажной массой. Далее раствор фильтруют горячим, осадок промывают 3 раза водой и по охлаждении поступают так, как описано выше.

Если анализируемая сталь содержит более 1% А1, то необходимо бор отделять отгонкой в виде борнометилового эфира или отделять мешающие элементы катионообменным методом. При содержании 1—5% В ошибка определения составляет 0,7—2%, для меньших концентраций (до 0,2%) она достигает 5%.

В ряде работ вместо визуального определения конечной точки титрования рекомендуется потенциометрический метод [316, 404, 564], который повышает точность титрования и позволяет определять бор в материалах с меньшим его содержанием. В качестве примера приводим потенциометрический метод определения бора в сталях, чугунах и железе [404].

190

10 г анализируемого материала растворяют в 60 мл НО (1 : 1) и 30 мл 15%-ной перекиси водорода при нагревании с обратным холодильником, к, раствору прибавляют 10 г ZnCl2 и отгоняют воду до повышения температуры остатка до 120°С. Дистиллят собирают в приемник, содержащий I г NaUH, растворенного в 10 мл воды. Остаток в дистилляциопной колбе охлаждают до 70° С, добавляют 40 мл метанола, затем отгоняют метанол до повышения температуры остатка до 110° С. Отгонку с метанолом повторяют еще два раза, собирая порции дистиллята по 30 мл. Дистиллят упаривают для удаления Метанола, к остатку прибавляют 2 мл насыщенного горячего раствора Ва(ОН)2 и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 30 мл воды, прибавляют немного Na202 и нагревают 5—10 мин. на водяной бане. Раствор фильтруют, к фильтрату добавляют несколько капель раствора нафтолфталеина и нейтрализуют разбавленной НО. рН-методом устанавливают рН раствора 7,5, прибавляют 5 мл насыщенного раствора маннита и титруют 0,02 N раствором NaOH снова до рН 7,5. Одновременно проводят холостое титрование.

Метод позволяет определять 2-Ю-4—1- 10~2% В с абсолютной ошибкой ±0,0001%.

По другому методу [564], 5—10 г анализируемой стали или чугуна растворяют подходящим способом, осаждают железо, кобальт, никель и другие мешающие элементы в вида их гидроокисей. рН фильтрата устанавливают а пределах 7,2—7,3, прибавляют 10 мл нейтрального 50%-ного раствора сорбита и титруют 0,01 N раствором NaOH снова до рН 7,2—7,3. Из полученного результата вычитают величину, найденную в холостом титровании.

В.случае анализа сталей, содержащих большие количества вольфрама, молибдена и ванадия, к фильтрату, полученному после осаждения гидроокисей железа, хрома, никеля и других элементов, добавляют раствор Pb(C104h, отфильтровывают выпавшие вольфрамат, молибдат и ванадат свинца и в фильтрате титруют бор, как указано выше. Метод позволяет определять 0,0001—0,05% В. При определении более 0,003% В ошибка не превышает 10%.

В ряде случаев при большом содержании (например в фер-роборе) бор может быть определен с удовлетворительной точностью гравиметрическим методом осаждением в виде KBF4 [1116], Са3(В03)2 [695] и ВР04 [471] (см. гл. IV).

Особенно следует отметить простоту и высокую точность метода, основанного на увеличении веса определенного количества СаО, с которой выпаривался метанольный дистиллят, содержащий бор в виде борнометилового эфира, и на последующем прокаливании до постоянного веса [56, 556, 558, 808, 811,. 896].

Отгонку бора проводят в приборе, состоящем из реторты, парафиновой бани, холодильника и прие

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
serta 1500 пружин
купить дом по новой риге до 80 км
swiss diamond 6420i
уличный стенд настенный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)